Laboratorium
Analizy Instrumentalnej
1. Absorpcjometria w świetle
widzialnym
Pracownia Analizy Instrumentalnej
1.ABSORPCJOMETRIA VIS
REWERS
1. Kolbki poj. 10 ml (w statywie) 10 szt.
2. Kuwety szklane 1 cm (w pojemniku) 2 szt.
3. Pipeta aut. nastawialna poj. od 0.2ml do 1ml 1 szt.
4. Zlewki: 150 ml 1 szt.
400 (lub 600) ml 1 szt.
5. Pipeta plastikowa 1 szt.
6. Tryskawka 1 szt.
Zadanie: Oznaczanie stężenia KMnO4 i K2Cr2O7 w próbce.
Aparatura: Spektrofotometr SPECOL z przystawkÄ… EK.
1. Otrzymaną do analizy próbkę (mieszanina KMnO4 i K2Cr2O7) dopełnić w kolbce
wodÄ… destylowanÄ… do kreski.
2. Sporządzić roztwory wzorcowe (tj. o znanym stężeniu) KMnO4 i K2O2O7. W tym
celu odmierzyć do 5-iu kolbek miarowych określoną objętość roztworu
podstawowego KMnO4 (od 0,2 do 1 ml); po czym dopełnić kolbki wodą
destylowaną do kreski. Analogicznie przygotować roztwory wzorcowe K2Cr2O7.
3. Dla wszystkich sporządzonych roztworów, tj. dla próbki i wzorców, zmierzyć
absorbancję przy dwóch wskazanych w sprawozdaniu długościach fali,  i '.
Jako odnośnik stosować kuwetę napełnioną wodą destylowaną. Należy zmierzyć
wszystkie roztwory przy długości fali , następnie zmienić długość fali na ', wykonać
ponownie zerowanie dla kuwetki z wodą i zmierzyć wszystkie roztwory.
Jeśli wystąpią ujemne wartości absorbancji, oznacza to, że kuweta z odnośnikiem jest
zabrudzona i absorbuje więcej promieniowania niż kuweta z próbką. Należy dokładnie
umyć kuwetę i osuszyć ją bez pozostawiania odcisków palców. W takim przypadku
przyjmujemy wartość A=0.
Dla zapewnienia możliwie największej dokładności pomiaru, analityczne długości fal
dobierane są w miejscach, w których widma składników najbardziej są od siebie
oddalone. Układ widm badanych składników (przedstawiony poniżej) sprawia, że dla
jednej z tak dobranych długości fal wartości absorbancji są bliskie zeru.
1,4
1,2
1
0,8
0,6
0,4
0,2
0
340 360 380 400 420 440 460 480 500 520 540 560 580 600 620
/ nm

Rys.1. Widmo w zakresie widzialnym roztworu KMnO4 o stężeniu 2·10-4 mol·dm-3 i roztworu K2Cr2O7 o
stężeniu 5·10-4 mol·dm-3.
A
/ j.A
Przygotowanie SPECOLA do pracy:
1. Aparaturę włącza obsługa Pracowni. Do właściwych pomiarów można przystąpić
po nagrzaniu się wzmacniacza i lampy, tj. po upływie ok. 15 minut.
2. Do pojemnika w zmieniaczu kuwet włożyć kuwetę napełnianą wodą destylowaną,
wprowadzić ją w bieg światła.
3. Bęben monochromatora ustawić na długość fali podaną w sprawozdaniu.
4. Przy zamkniętym dopływie światła (dz
wignia 0-1 w pozycji 0) potencjometrem  0
skorygować wskazania tak, aby wskazówka pozostawała na 0 (znak " na skali
absorbancji).
5. Otworzyć dopływ światła (dz
wignia 0-1 w pozycji 1). Potencjometrem  100 zmienić
wzmocnienie tak, aby wskazówka wychyliła się do położenia 100 na skali
przyrzÄ…du.
6. W bieg promieni światła wprowadzić kuwetę z badanym roztworem i odczytać
wychylenie ze skali absorbancji.
Przed każdym następnym pomiarem (zmiana kuwety i długości fali)
przeprowadzić zerowanie i cechowanie aparatu przy pomocy wzorca (według
punktów 2- 6).
OPRACOWANIE WYNIKÓW
Wyniki pomiarów dla roztworów wzorcowych przedstawić w postaci zależności
absorbancji od stężenia (A=f(c)) dla każdej z badanych długości fal.
Z nachylenia prostych obliczyć molowe współczynniki absorpcji KMnO4 (składnik 1) i
K2Cr207 (składnik 2) dla obu badanych długości fal ( i ').
Zgodnie z prawem addytywności, absorbancję roztworu obu składników A i A',
odpowiadające długościom fali  i 'spełniają następujące równania:
A= (µ1c1 + µ2c2) I
A'=(µ1 c1 + µ2 c2) I
gdzie: I - oznacza grubość warstwy roztworu, czyli grubość kuwety użytej do pomiarów
absorbancji, µ oznacza współczynnik absorbancji, c - stężenie. RozwiÄ…zanie powyższego
układu równań daje szukane stężenia c1 oraz c2.
Uwaga: Wykresy należy wykonać ręcznie na papierze milimetrowym.
Stężeniowa zależność absorbancji roztworów wzorcowych
KMnO4 dla długości fali 460 nm (" ) i 530 nm (o).
Stężeniowa zależność absorbancji roztworów wzorcowych K2Cr207
dla długości fali 460 nm (" ) i 530 nm (o).