Laboratorium Analizy Instrumentalnej 1. Absorpcjometria w świetle widzialnym Pracownia Analizy Instrumentalnej 1.ABSORPCJOMETRIA VIS REWERS 1. Kolbki poj. 10 ml (w statywie) 10 szt. 2. Kuwety szklane 1 cm (w pojemniku) 2 szt. 3. Pipeta aut. nastawialna poj. od 0.2ml do 1ml 1 szt. 4. Zlewki: 150 ml 1 szt. 400 (lub 600) ml 1 szt. 5. Pipeta plastikowa 1 szt. 6. Tryskawka 1 szt. Zadanie: Oznaczanie stężenia KMnO4 i K2Cr2O7 w próbce. Aparatura: Spektrofotometr SPECOL z przystawką EK. 1. Otrzymaną do analizy próbkę (mieszanina KMnO4 i K2Cr2O7) dopełnić w kolbce wodą destylowaną do kreski. 2. Sporządzić roztwory wzorcowe (tj. o znanym stężeniu) KMnO4 i K2O2O7. W tym celu odmierzyć do 5-iu kolbek miarowych określoną objętość roztworu podstawowego KMnO4 (od 0,2 do 1 ml); po czym dopełnić kolbki wodą destylowaną do kreski. Analogicznie przygotować roztwory wzorcowe K2Cr2O7. 3. Dla wszystkich sporządzonych roztworów, tj. dla próbki i wzorców, zmierzyć absorbancję przy dwóch wskazanych w sprawozdaniu długościach fali, i '. Jako odnośnik stosować kuwetę napełnioną wodą destylowaną. Należy zmierzyć wszystkie roztwory przy długości fali , następnie zmienić długość fali na ', wykonać ponownie zerowanie dla kuwetki z wodą i zmierzyć wszystkie roztwory. Jeśli wystąpią ujemne wartości absorbancji, oznacza to, że kuweta z odnośnikiem jest zabrudzona i absorbuje więcej promieniowania niż kuweta z próbką. Należy dokładnie umyć kuwetę i osuszyć ją bez pozostawiania odcisków palców. W takim przypadku przyjmujemy wartość A=0. Dla zapewnienia możliwie największej dokładności pomiaru, analityczne długości fal dobierane są w miejscach, w których widma składników najbardziej są od siebie oddalone. Układ widm badanych składników (przedstawiony poniżej) sprawia, że dla jednej z tak dobranych długości fal wartości absorbancji są bliskie zeru. 1,4 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 340 360 380 400 420 440 460 480 500 520 540 560 580 600 620 / nm
Rys.1. Widmo w zakresie widzialnym roztworu KMnO4 o stężeniu 2�10-4 mol�dm-3 i roztworu K2Cr2O7 o stężeniu 5�10-4 mol�dm-3. A / j.A Przygotowanie SPECOLA do pracy: 1. Aparaturę włącza obsługa Pracowni. Do właściwych pomiarów można przystąpić po nagrzaniu się wzmacniacza i lampy, tj. po upływie ok. 15 minut. 2. Do pojemnika w zmieniaczu kuwet włożyć kuwetę napełnianą wodą destylowaną, wprowadzić ją w bieg światła. 3. Bęben monochromatora ustawić na długość fali podaną w sprawozdaniu. 4. Przy zamkniętym dopływie światła (dzwignia 0-1 w pozycji 0) potencjometrem 0 skorygować wskazania tak, aby wskazówka pozostawała na 0 (znak " na skali absorbancji). 5. Otworzyć dopływ światła (dzwignia 0-1 w pozycji 1). Potencjometrem 100 zmienić wzmocnienie tak, aby wskazówka wychyliła się do położenia 100 na skali przyrządu. 6. W bieg promieni światła wprowadzić kuwetę z badanym roztworem i odczytać wychylenie ze skali absorbancji. Przed każdym następnym pomiarem (zmiana kuwety i długości fali) przeprowadzić zerowanie i cechowanie aparatu przy pomocy wzorca (według punktów 2- 6). OPRACOWANIE WYNIKÓW Wyniki pomiarów dla roztworów wzorcowych przedstawić w postaci zależności absorbancji od stężenia (A=f(c)) dla każdej z badanych długości fal. Z nachylenia prostych obliczyć molowe współczynniki absorpcji KMnO4 (składnik 1) i K2Cr207 (składnik 2) dla obu badanych długości fal ( i '). Zgodnie z prawem addytywności, absorbancję roztworu obu składników A i A', odpowiadające długościom fali i 'spełniają następujące równania: A= (�1c1 + �2c2) I A'=(�1 c1 + �2 c2) I gdzie: I - oznacza grubość warstwy roztworu, czyli grubość kuwety użytej do pomiarów absorbancji, � oznacza współczynnik absorbancji, c - stężenie. Rozwiązanie powyższego układu równań daje szukane stężenia c1 oraz c2. Uwaga: Wykresy należy wykonać ręcznie na papierze milimetrowym. Stężeniowa zależność absorbancji roztworów wzorcowych KMnO4 dla długości fali 460 nm (" ) i 530 nm (o). Stężeniowa zależność absorbancji roztworów wzorcowych K2Cr207 dla długości fali 460 nm (" ) i 530 nm (o).