Wykaz eksperymentów do ćwiczeń z przedmiotu
Bezpieczeństwo w Laboratorium Chemicznym
1. Otrzymywanie ditlenu O2
2. Otrzymywanie diazotu N2
3. Otrzymywanie jodku amonu NH4I
4. Otrzymywanie benzamidu PhC(O)NH2
5. Otrzymywanie tritionianu sodu Na2S3O6
6. Otrzymywanie szczawianu amonu [(NH4)O2C]2" H2O
7. Otrzymywanie mocznika CO(NH2)2 (metoda Wehlera)
8. Otrzymywanie tlenku miedzi(I) Cu2O
9. Otrzymywanie heksametylenoteraaminy (urotropiny)
10. Otrzymywanie [Mo(O)2(acac)2]
11. Otrzymywanie zasady Schiffa H2salen
12. Otrzymywanie ałunu chromowego(III)
KCr(SO4)2" 12H2O
MATERIAA
Y TYLKO DLA STUDENTÓW W.Ch.U.Wr.
1. Otrzymywanie ditlenu O2
W kolbie ssawkowej o poj. 250 cm3 zaopatrzonej w mieszadło magnetyczne oraz wkraplacz
(szczelnie osadzony w korku gumowym) najpierw umieścić 5 cm3 roztworu 10% nadtlenku
wodoru i całość wychłodzić mieszaniną ziębiącą lodu i soli. Następnie dodać ostrożnie 1 cm3
stężonego kwasu siarkowego. Kolbę ssawkową zamknąć korkiem z wkraplaczem i połączyć
za pomocą węża z naczyniem gazometrycznym lub pipetą gazową. (Proste naczynie
gazometryczne potrzebne w tym ćwiczeniu można wykonać z cylindra lub wkraplacza
miarowego o poj. 250 cm3 odwróconego nóżką do góry, wypełnionego wodą i zanurzonego w
innym szerszym naczyniu). Do ochłodzonego i mieszanego roztworu w kolbie ssawkowej z
wkraplacza dodać powoli nasycony r-r KMnO4 (około 0,4g KMnO4). W naczyniu
gazometrycznym zmierzyć ilość wydzielonego ditlenu. Zapisać równanie reakcji, obliczyć
wydajność w przeliczeniu na ilość użytego KMnO4. Opracowane sprawozdanie oddać osobie
prowadzącej zajęcia.
2. Otrzymywanie diazotu N2
W kolbie destylacyjnej trójszyjnej o poj. 250 cm3, zaopatrzonej w termometr, wkraplacz z
rurka boczną, płaszcz grzejny oraz mieszadło magnetyczne najpierw umieścić nasycony
wodny roztwór 5,5g NH4Cl. Kolbę połączyć wężem do płuczek z nasyconym wodnym
roztworem KMnO4, z bezwodnym stałym CaCl2 lub/oraz stężonym kwasem siarkowym.
Następnie zawartość kolby ogrzać do około 80 oC i dodać ostrożnie z wkraplacza nasycony
wodny roztwór 0,4g NaNO2. Wydzielający się azot przepuszczamy przez płuczki z
roztworem KMnO4, pochłaniającym ślady tlenków azotu a następnie suszymy, w pozostałych
płuczkach (CaCl2 / H2SO4). Oczyszczony diazot zbieramy w naczyniu gazometrycznym. (W
tym ćwiczeniu jeśli nie jest potrzebny azot suchy, proste naczynie gazometryczne można
wykonać z cylindra lub wkraplacza miarowego (poj. 250 cm3) odwróconego nóżką do góry,
wypełnionego wodą i zanurzonego w innym szerszym naczyniu). Zmierzyć ilość
wydzielonego diazotu. Zapisać równanie reakcji, obliczyć wydajność w przeliczeniu na ilość
użytego NaNO2. Opracowane sprawozdanie oddać osobie prowadzącej zajęcia.
3. Otrzymywanie jodku amonu NH4I
W zlewce o poj. 150 cm3 zaopatrzonej w mieszadło magnetyczne umieścić 5g
sproszkowanego jodu, 16 cm3 10% roztworu zasady amonowej i mieszając powoli dodać z
wkraplacza około 10 cm3 10% roztworu nadtlenku wodoru H2O2. Jod rozpuszcza się, a
roztwór odbarwia, przy czym wydziela się tlen. Jeśli roztwór po reakcji jest brunatny
dodajemy do niego niewielką ilość nadtlenku wodoru, aż przyjmie barwę żółtą. Całość
przesączyć i ogrzewając zatężyć do krystalizacji. Otrzymany związek odsączyć, przemyć
alkoholem etylowym, eterem, wysuszyć i zważyć. Zapisać równanie reakcji, obliczyć
wydajność w przeliczeniu na ilość użytego jodu. Preparat wraz z opracowanym
sprawozdaniem oddać osobie prowadzącej zajęcia.
4. Otrzymywanie benzamidu PhC(O)NH2
W kolbie stożkowej o poj. 200 cm3 zaopatrzonej w mieszadło magnetyczne i wkraplacz
umieścić 50 cm3 stężonej zasady amonowej (d = 0,88). Zawartość w kolbie ochłodzić
mieszaniną ziębiącą lodu i soli, następnie wkroplić powoli 10 cm3 (12,1g, 0,086 mola)
chlorku benzoilu PhC(O)Cl. Wytrącony osad benzamidu odsączyć przemyć małą ilością
wychłodzonej wody, przekrystalizować z gorącej wody (około 50 cm3), wysuszyć na
powietrzu w temp. otoczenia i zważyć. Zapisać równanie reakcji, obliczyć wydajność w
przeliczeniu na ilość użytego PhC(O)Cl. Preparat wraz z opracowanym sprawozdaniem oddać
osobie prowadzącej zajęcia.
MATERIAA
Y TYLKO DLA STUDENTÓW W.Ch.U.Wr.
5. Otrzymywanie tritionianu sodu Na2S3O6
W zlewce o poj. 100 cm3 zaopatrzonej w termometr, wkraplacz i mieszadło magnetyczne
umieścić roztwór 10,3g tiosiarczanu sodowego Na2S2O3" 5H2O w 10 cm3 wody i całość
ochłodzić w mieszaninie ziębiącej lodu i soli. Następnie do mieszanego, ochłodzonego r-ru z
wkraplacza wolno dodać 30% roztwór nadtlenku wodoru, uważając aby temperatura
mieszaniny utrzymywała się na poziomie około 5o C, ponieważ reakcja jest egzotermiczna.
Po dodaniu około 10 cm3 r-ru H2O2, próbka mieszaniny reakcyjnej winna mieć odczyn
obojętny a po zakwaszeniu nie dawać zmętnienia. Mieszaninę silnie ochłodzić do 0o C
powodując krystalizację siarczanu sodowego, który należy odsączyć. Przesącz zawierający
dobrze rozpuszczalny produkt zatężyć do konsystencji syropu, następnie chłodząc i pocierając
bagietką ściankę naczynia spowodować krystalizację surowego produktu. Otrzymany produkt
wysuszyć i zważyć. Zapisać równanie reakcji, obliczyć wydajność w przeliczeniu na ilość
użytego Na2S2O3" 5H2O. Preparat wraz z opracowanym sprawozdaniem oddać osobie
prowadzącej zajęcia.
6. Otrzymywanie szczawianu amonu [(NH4)O2C]2" H2O
W zlewce o poj. 250 cm3 rozpuścić na gorąco (na płytce grzejnej) 10g krystalicznego kwasu
szczawiowego [HO(O)C]2" 2H2O w około 80 cm3 wody. Do roztworu dodać ok. 28 cm3 10%
wodnego roztworu zasady amonowej, aż do uzyskania odczynu alkalicznego. Roztwór
mieszając doprowadzić do wrzenia i przesączyć na gorąco. Po ochłodzeniu wykrystalizowany
produkt szczawianu amonu odsączyć i przemyć zimną wodą. A
ug macierzysty zatężyć w celu
ponownej krystalizacji przez ochłodzenie. Połączone wysuszone obie próbki zważyć. Zapisać
równanie reakcji, obliczyć wydajność w przeliczeniu na ilość użytego kwasu szczawiowego.
Preparat wraz z opracowanym sprawozdaniem oddać osobie prowadzącej zajęcia.
7. Otrzymywanie mocznika CO(NH2)2 (metoda Wehlera)
W parownicy zmieszać r-ry 10g (0,154 mola) cyjanianu sodu NaCNO w 40 cm3 wody i 12,5g
siarczanu amonu (NH4)2SO4 w 35 cm3 wody. Mieszaninę odparować do sucha na łaz
ni
wodnej w strumieniu powietrza lub gazu obojętnego, powierzchnię twardniejącą kruszyć
mieszając bagietką. Suchą pozostałość przenieść do kolby o poj. 100 cm3 zaopatrzonej w
chłodnicę zwrotną. Do pozostałości dodać niewielką ilość absolutnego alkoholu etylowego
lub metylowego (ok. 15 cm3) i ogrzewać łagodnie do wrzenia przez ok. 10min. celem
ekstrakcji mocznika. GorÄ…cÄ… mieszaniÄ™ przesÄ…czyć na sÄ…czku bibuÅ‚owym (na lejku Büchnera).
Pozostałość z sączka poddać ponownej ekstrakcji alkoholem na gorąco w sposób podobny.
Pozostały osad na koniec przemyć gorącym alkoholem. Połączone przesącze ochłodzić w
mieszaninie ziębiącej lodu i soli, powodując krystalizację surowego mocznika. Kryształy
odsączyć wysuszyć na powietrzu i zważyć. Zapisać równanie reakcji, obliczyć wydajność w
przeliczeniu na ilość użytego cyjanianu sodu. Preparat wraz z opracowanym sprawozdaniem
oddać osobie prowadzącej zajęcia.
MATERIAA
Y TYLKO DLA STUDENTÓW W.Ch.U.Wr.
8. Otrzymywanie tlenku miedzi(I) Cu2O
W zlewce o poj. 250 cm3 chłodzonej lodem umieścić przesączoną mieszaninę roztworów
5,5g krystalicznego siarczanu miedzi(II) CuSO4" 5H2O w 50 cm3 wody i 2,5g chlorowodorku
hydroksylaminy NH3(OH)Cl w ok. 12 cm3 wody Do mieszanego roztworu ochłodzonego do
0o C, powoli dodać zimny r-r 5g wodorotlenku potasowego w 75 cm3 wody. Wytrącony
czerwono żółty surowy tlenek po ok. 30 min. zdekantować i przemyć czterokrotnie wodą
zakwaszoną niewielką ilością kwasu solnego (100 : 1), następnie wodą, aż r-r przemywający
nie będzie zawierał jonów siarczanowych i chlorkowych. Osad odsączyć, używając sączka
twardego, przemyć alkoholem etylowym i eterem, wysuszyć i zważyć. Zapisać równanie
reakcji, obliczyć wydajność w przeliczeniu na ilość użytego siarczanu miedzi. Preparat wraz z
opracowanym sprawozdaniem oddać osobie prowadzącej zajęcia.
9. Otrzymywanie heksametylenoteraaminy (urotropiny)
W kolbie kulistej o poj. 100 cm3 zaopatrzonej w nasadkę z kapilarą sięgającą dna kolby
umożliwiającą odparowanie cieczy pod zmniejszonym ciśnieniem w strumieniu powietrza
umieścić 25 cm3 ok. 37% roztworu formaliny (aldehydu mrówkowego HCOH) i 20 cm3
steżonego r-ru zasady amonowej (d = 0,88). Kolbę z zawartością ogrzewać na łaz
ni wodnej i
szybko odparować. Do pozostałości w kolbie dodać następną taką samą ilość zasady
amonowej i odparować ponownie, następnie dodać do kolby niewielką ilość (ok. 30-40 cm3)
 bezwodnego alkoholu etylowego, tak aby rozpuścić większą część pozostałości. Kolbę
zaopatrzyć w chłodnicę zwrotną, zawartość krótko (kilka minut) ogrzewać na łaz
ni wodnej, i
przesączyć na gorąco. Po ochłodzeniu przesączu odsączyć surową urotropinę przemyć
etanolem wysuszyć na powietrzu i zważyć. Zapisać równanie reakcji, obliczyć wydajność w
przeliczeniu na ilość użytego aldehydu mrówkowego. Preparat wraz z opracowanym
sprawozdaniem oddać osobie prowadzącej zajęcia.
10. Otrzymywanie [Mo(O)2(acac)2]
W kolbie kulistej lub zlewce o poj. 150 cm3 zaopatrzonej w mieszadło magnetyczne, umieścić
paramolibdenian(VI) amonu (NH4)6Mo7O24" 4H2O (7,25g, 5.87 mmola), rozpuścić w wodzie
(13 cm3), i dodać acetyloaceton CH3COCH2COCH3 (5 cm3, 48,7 mmola) Utrzymując
mieszanie, całość zakwasić 10% kwasem azotowym(V) do wartości pH ~ 3,5, zawartość
kolby mieszać jeszcze przez 1 godz.. Utworzony, żółty zwiÄ…zek odsÄ…czyć na lejku Büchnera,
przemyć niewielką ilością wody, etanolu i eteru dietylowego. Związek wysuszyć na sączku w
strumieniu przepływającego powietrza. Zapisać równanie reakcji, określić wydajność w
przeliczeniu na ilość użytego heptamolibdenianu amonu. Preparat wraz z opracowanym
sprawozdaniem oddać osobie prowadzącej zajęcia.
MATERIAA
Y TYLKO DLA STUDENTÓW W.Ch.U.Wr.
11. Otrzymywanie zasady Schiffa H2salen
W kolbie kulistej dwuszyjnej o poj. 150 cm3 zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną, mieszadło
magnetyczne i wkraplacz z rurką boczną, umieścić 25 cm3 osuszonego (skażonego) alkoholu
etylowego oraz 6,1g (0,05 mola) aldehydu salicylowego C6H4(OH)CHO (d = 1,146 g/cm3).
We wkraplaczu sporządzić roztwór 5 cm3 alkoholu etylowego i 1,51g (0,025 mola)
etylenodiaminy (CH2NH2)2 (d = 0,899 g/cm3). Do mieszanego roztworu aldehydu dodać
powoli roztwór diaminy z wkraplacza. Wytrącony osad surowej zasady Schiffa odsączyć na
lejku Büchnera i oczyÅ›cić przez rekrystalizacjÄ™ z niewielkiej iloÅ›ci (100 cm3) osuszonego
alkoholu etylowego. Związek wysuszyć w strumieniu przepływającego powietrza. Zapisać
równanie reakcji, określić wydajność w przeliczeniu na ilość użytego aldehydu salicylowego.
Preparat wraz z opracowanym sprawozdaniem oddać osobie prowadzącej zajęcia.
12. Otrzymywanie ałunu chromowego(III) KCr(SO4)2" 12H2O
W zlewce o poj. 150 cm3 zaopatrzonej w termometr i mieszadło magnetyczne rozpuścić
(5,5g) dwuchromian(VI) potasu K2Cr2O7 w niezbędnej ilości wody (około 50 cm3) i dodać
etanol (3,5 cm3). Następnie do chłodzonego i mieszanego roztworu powoli dodać kroplami
stężony kwas siarkowy(VI) (3,5 cm3) Temperatura mieszaniny nie może przekroczyć 40 oC,
w przeciwnym razie będzie tworzył się kompleks siarczanowy Cr2(SO4)3" nH2O. Po pewnym
czasie krystalizuje ałun chromowy(III), który należy odsączyć na sączku Schotta pod
zmniejszonym ciśnieniem. Surowy związek oczyścić przez rekrystalizację z wody
przefiltrować, przemyć metanolem i wysuszyć na sączku w strumieniu przepływającego
powietrza. Zapisać równanie reakcji, określić wydajność w przeliczeniu na ilość użytego
dichromianu potasu. Preparat wraz z opracowanym sprawozdaniem oddać osobie
prowadzącej zajęcia.
MATERIAA
Y TYLKO DLA STUDENTÓW W.Ch.U.Wr.