Katedra i Zakład Chemii Medycznej
ĆWICZE IE 3: ALKACYMETRIA
CZ
ŚĆ PRAKTYCZ A
Celem ćwiczenia jest oznaczenie ilości gramów HCl i/lub NH4Cl zawartych w badanej
próbce. Pierwszym etapem ćwiczenia będzie nastawienie miana roztworu NaOH, tzn.
wyznaczenie jego stężenia molowego z dokładnością do 0,0001 mol/dm3.
1. astawianie miana roztworu aOH na kwas szczawiowy
Wykonanie:
Odważyć na wadze analitycznej ok. 0,16-0,20 g dobrze wysuszonego hydratu kwasu
szczawiowego H2C2O4·2H2O. W kolbie stożkowej Erlenmayera o pojemnoÅ›ci 250 cm3
umieścić szklany lejek, przenieść do niego odważkę i spłukać wodą destylowaną tak, aby cała
ilość kwasu została przeniesiona do kolby (łączna objętość nie powinna być większa niż 50-
60 cm3). Roztwór dokładnie wymieszać do całkowitego rozpuszczenia kwasu. Biuretę
przepłukać trzykrotnie niewielkimi porcjami wody destylowanej, a następnie dwukrotnie
niewielkimi objętościami mianowanego roztworu NaOH (titranta), po czym napełnić ją
roztworem titranta i ustawić dolny menisk cieczy na zero. Do uprzednio sporządzonego
roztworu kwasu szczawiowego dodać 5-6 kropli fenoloftaleiny i miareczkować roztworem
NaOH, którego stężenie wynosi ok. 0,1 mol/dm3 do uzyskania pierwszej różowej barwy
utrzymującej się w ciągu 20-30 sekund. Następnie odczytać objętość zużytego roztworu
titranta VNaOH wyrażoną w cm3 z dokładnością do 0,05 cm3.
Wodorotlenek sodu reaguje z kwasem szczawiowym w/g równania:
H2C2O4 · 2H2O + 2 NaOH Na2C2O4 + 4 H2O
126,07 g (1 mol) 2 mole
a x
masa molowa H2C2O4 . 2H2O = 126,07 g/mol
x - ilość moli NaOH stechiometrycznie równoważna odważce a gramów kwasu
szczawiowego
a  masa odważki kwasu szczawiowego w gramach
2 . a
x =
126,07
Ilość moli NaOH równa x zawarta jest w V cm3 roztworu NaOH.
Z zależności:
1000 cm3 zawiera C moli NaOH
V cm3 - x
obliczyć stężenie molowe roztworu NaOH
1000 . x 2 . a . 1000
C aOH = =
V V . 126,07
- 1 -
Katedra i Zakład Chemii Medycznej
2. Oznaczanie ilości gramów HCl zawartych w badanej próbce
Wykonanie:
Analizę wydaną w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 uzupełnić wodą destylowaną
do kreski (na kresce zaznaczonej na szyjce kolby powinien znajdować się dolny menisk
cieczy  wtedy objętość płynu zawartego w kolbie jest równa dokładnie 100 cm3), zamknąć
kolbę miarową korkiem i zawartość dokładnie wymieszać. Pipetę o pojemności 20 lub 25 cm3
przepłukać trzykrotnie wodą destylowaną, a następnie również trzykrotnie niewielkimi
porcjami analizy (roztwór, którym przepłukuje się pipetę wylać do zlewu, a nie z
powrotem do kolby!). Następnie pobrać za pomocą pipety 20 lub 25 cm3 analizy, przenieść
do kolby stożkowej Erlenmayera, dodać czerwieni obojętnej i miareczkować mianowanym
roztworem NaOH do pierwszej zmiany barwy z różowej na żółtą utrzymującej się po
zamieszaniu analizy.
Pomiar powtórzyć trzykrotnie, za każdym razem uzupełniając zawartość biurety.
Uzyskane wyniki nie powinny różnić się bardziej niż o 0,2 cm3. Z wyników, które spełniają
podany warunek wyliczyć średnią arytmetyczną.
Obliczenia: HCl + NaOH NaCl + H2O
1 mol - 1 mol
Ilość moli kwasu znajdująca się w miareczkowanym roztworze jest taka sama jak ilość moli
zasady zawarta w objętości titranta zużytej do miareczkowania.
Ilość moli zasady wynosi:
CNaOH (mol/dm3) . Vśr (cm3)
1000
Taka sama ilość moli kwasu zawarta była w miareczkowanym roztworze, a więc w objętości
analizy odmierzonej za pomocÄ… pipety.
Ilość moli kwasu zawarta w kolbie miarowej jest f razy większa, gdzie f jest to tzw.
faktor  stosunek objętości kolby miarowej do objętości pipety i wynosi:
CNaOH (mol/dm3) . Vśr (cm3) . f
1000
Ilość  x gramów HCl zawartą w kolbie miarowej obliczyć mnożąc ilość moli HCl przez
masÄ™ molowÄ… HCl :
C aOH · VÅ›r· f ·MHCl
x =
1000
CNaOH (mol/dm3)  wyznaczone w poprzedniej części ćwiczenia stężenie molowe titranta
Vśr  średnia objętość titranta zużyta podczas miareczkowania wyrażona w cm3
f  faktor, stosunek objętości kolby miarowej do objętości pipety
MHCl = 36,45 g/mol
3. Oznaczanie ilości gramów chlorku amonowego metodą formalinową
Wykonanie:
Analizę wydaną w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 uzupełnić wodą destylowaną
do kreski (na kresce zaznaczonej na szyjce kolby powinien znajdować się dolny menisk
cieczy  wtedy objętość płynu zawartego w kolbie jest równa dokładnie 100 cm3), zamknąć
kolbę miarową korkiem i zawartość dokładnie wymieszać. Pipetę o pojemności 20 lub 25 cm3
przepłukać trzykrotnie wodą destylowaną, a następnie również trzykrotnie niewielkimi
porcjami analizy (roztwór, którym przepłukuje się pipetę wylać do zlewu, a nie z
powrotem do kolby!). Następnie pobrać za pomocą pipety 20 lub 25 cm3 analizy, przenieść
do kolby stożkowej Erlenmayera i dodać 5 cm3 formaliny zobojętnionej uprzednio za pomocą
- 2 -
Katedra i Zakład Chemii Medycznej
roztworu NaOH wobec fenoloftaleiny*. Po upływie 5 minut dodać 5-6 kropli fenoloftaleiny
i miareczkować mianowanym roztworem NaOH do do uzyskania pierwszej różowej barwy
utrzymujÄ…cej siÄ™ w ciÄ…gu 20-30 sekund.
Pomiar powtórzyć trzykrotnie, za każdym razem uzupełniając zawartość biurety. Uzyskane
wyniki nie powinny różnić się bardziej niż o 0,2 cm3. Z wyników, które spełniają podany
warunek wyliczyć średnią arytmetyczną.
Obliczenia: 4NH4Cl + 6HCHO (CH2)6N4 + 6H2O + 4 HCl
4 mole - 4 mole
1 mol - 1 mol
Ilość moli kwasu znajdująca się w miareczkowanym roztworze jest taka sama jak ilość moli
chlorku amonowego przed reakcjÄ… z formaldehydem.
W trakcie miareczkowania zachodzi reakcja:
HCl + NaOH NaCl + H2O
1 mol - 1 mol
Ilość moli zasady zawarta w objętości titranta zużytej do miareczkowania jest taka sama jak
ilość moli kwasu znajdująca się w miareczkowanym roztworze
Ilość moli zasady zużytej na miareczkowanie HCl wynosi:
CNaOH (mol/dm3) . Vśr (cm3)
1000
Taka sama ilość moli kwasu zawarta była w miareczkowanym roztworze, a przedtem taka
sam ilość moli NH4Cl zawarta była w objętości analizy odmierzonej za pomocą pipety.
Ilość moli NH4Cl zawarta w kolbie miarowej jest f razy większa, gdzie f jest to tzw.
faktor  stosunek objętości kolby miarowej do objętości pipety i wynosi:
CNaOH (mol/dm3) . Vśr (cm3) . f
1000
Ilość  x gramów NH4Cl zawartą w kolbie miarowej można obliczyć mnożąc ilość moli przez
masÄ™ molowÄ… NH4Cl:
C aOH · VÅ›r· f ·M
x =
1000
CNaOH (mol/dm3)  wyznaczone w pierwszej części ćwiczenia stężenie molowe titranta
Vśr  średnia objętość titranta zużyta podczas miareczkowania wyrażona w cm3
f  faktor, stosunek objętości kolby miarowej do objętości pipety
masa molowa NH4Cl M = 53,45 g/mol
" Handlowy roztwór formaldehydu zawiera domieszkę kwasu mrówkowego dlatego przed
użyciem należy go zobojętnić za pomocą roztworu wodorotlenku sodu w obecności
fenoloftaleiny do uzyskania jasnoróżowej barwy.
- 3 -
Katedra i Zakład Chemii Medycznej
Tabela. Zakres zmiany barwy najbardziej znanych wskaz
ników
Zakres Barwa wskaz
nika w roztworze
Wskaz
nik zmiany
kwaśnym zasadowym
barwy
Błękit bromofenolowy 3,0 - 4,6 żółta niebiesko
fioletowa
Oranż metylowy 3,1 - 4,4 czerwona pomarańcz.
Zieleń bromokrezolowa 4,0  5,6 żółta niebieska
Czerwień metylowa 4,4  6,2 czerwona żółta
Błękit bromotymolowy 6,2  7,6 żółta niebieska
Czerwień obojętna 6,8  8,0 czerwona żółta
Fenoloftaleina 8,0  10,0 bezbarwna czerwona
Tymoloftaleina 9,4  10,6 bezbarwna niebieska
Żółcień alizarynowa 10,0  12,0 żółta fioletowa
- 4 -