06 węglany metoda (1)


zawartości węglanów > 10%, nawa\ka < 1 g. Wa\yć z dokładnością do 3 4. Obliczyć zawartość CaCO w [%], wykorzystując stosunek mas
O Z N A C Z AN I E Z A W A R T O Ś C I W  G L A N Ó W 3
miejsc po przecinku i przeliczyć od razu na [mg]. cząsteczkowych CaCO i CO .
3 2
CaCO3 100,08
M e t o d a p o l o w a o z n a c z a n i a w ę g l a n ó w 3. Wsypać odwa\oną próbkę gleby do naczynia reakcyjnego, uwa\ając, aby
% CaCO = " % CO = " % CO2 2,2743 " % CO2
=
3 2
CO2 44,01
materiał nie osiadł na ściankach.
Metoda ta, stosowana zazwyczaj w terenie, pozwala oszacować przybli\oną
4. Napełnić probówkę aparatu 10% HCl i ostro\nie umieścić w naczyniu
zawartość węglanów w glebie. W warunkach laboratoryjnych stosuje się ją jako Q  masa gleby wziętej do analizy w mg
reakcyjnym, przy otwartym kurku wlotowym naczynie zamknąć szczelnie
wstępną część metody objętościowej - polewamy niewielką ilością 10% HCl V  objętość wydzielonego CO w cm3
2
korkiem połączonym wę\em z aparatem. Zamknąć kurek wlotowy.
próbkę gleby umieszczoną na szkiełku zegarkowym. Zachodzi reakcja: t  aktualna temperatura w oC
T  temperatura bezwzględna (273o + t)
5. Wyrównać meniski w obu ramionach, otwierając kurek wylotowy. Dokonać
CaCO + 2HCl = CaCl + H O + CO p  ciśnienie barometryczne (aktualne) w mm Hg
3 2 2 2
odczytu objętości początkowej (Vp) w ramieniu kalibrowanym.
p  ciśnienie pary wodnej w mm Hg nad nasyconym roztworem wodnym NaCl
Obserwuje się intensywność burzenia (wydzielania CO ) i na tej podstawie
2
dla aktualnej temp.  zostanie podana przez prowadzącego zajęcia
6. Zwil\yć próbkę glebową kwasem ostro\nie przechylając naczynie
ocenia zawartość węglanów. Generalnie przyjmuje się, \e w warunkach
D  gęstość CO w warunkach pomiaru
2
reakcyjne  poziom płynu w naczyniu kalibrowanym zacznie się obni\ać.
polowych:
d  1,9769 mg/cm3 (gęstość CO w warunkach normalnych tj. w 760 mm Hg i
2
Następnie delikatnie wytrząsać próbkę tak długo, a\ ustaną oznaki reakcji
brak burzenia  <1% CaCO
3
temp. 0 oC)
(co najmniej 30sek.), a poziom płynu w ramieniu kalibrowanym przestanie
burzenie słabe  1 3% CaCO
3
się obni\ać.
burzenie intensywne ale krótkie  3 5% CaCO
3
WZÓR TABELI DO WPISYWANIA WYNIKÓW
burzenie intensywne i długie - >5% CaCO
3
UWAGA: Podczas reakcji nale\y trzymać naczynie reakcyjne za szyjkę, aby
Nazwa Zawartość Nr Masa Vp Vk %CO2 %CaCO3
W laboratorium wcześniejsze zwil\enie próbki wodą ułatwia zaobserwowanie
uniknąć ogrzewania go i zwiększania objętości wydzielającego się CO . Jeśli
2
próbki węglanów kol próbki
wydzielania CO nawet w przypadku zawartości węglanów nie przekraczającej
2
metodą polową by [mg]
reakcja zachodzi gwałtownie i mo\e dojść do wylania się płynu z ramienia
1%.
...
niekalibrowanego, nale\y odprowadzić z aparatu część płynu, otwierając kurek
wylotowy w trakcie reakcji.
M e t o d a o b j ę t o ś c i o w a S c h e i b l e r a
7. Wyrównać meniski w obu ramionach aparatu i odczytać objętość końcową
Metoda ta polega na oznaczeniu zawartości węglanów na podstawie pomiaru (Vk) w ramieniu kalibrowanym.
objętości wydzielonego CO w reakcji z kwasem solnym. Zachodzi reakcja
2
8. Odczytać aktualne ciśnienie atmosferyczne w mm Hg i aktualną
opisana powy\ej w metodzie polowej, tyle, \e CO nie rozprasza się swobodnie
2
temperaturę w oC.
w atmosferze, ale jest wychwytywany w aparacie Scheiblera. Kwasu musi być w
nadmiarze, aby wszystkie węglany uległy rozkładowi.
UWAGA: Barometr w laboratorium 0.41 wymaga dokonania poprawki: nale\y
odjąć 8 hPa od wskazania. Przed dokonaniem odczytu trzeba go lekko uderzyć
Po określeniu przybli\onej zawartości CaCO metodą polową, ilościowe
3
opuszkiem palca w aneroid.
oznaczenie wykonuje się następująco:
1. Ustawić poziom nasyconego roztworu NaCl w obu ramionach aparatu
O B L I C Z E N I A
około połowy ich wysokości. Sprawdzić szczelność aparatu: przy
otwartym kurku wlotowym zamknąć naczynie reakcyjne (kolbę sto\kową)
1. Obliczyć objętość wydzielonego CO w cm3 (V) jako ró\nicę między stanem
2
korkiem połączonym wę\em z aparatem, zamknąć kurek wlotowy i
początkowym (Vp) a końcowym (Vk).
otworzyć kurek wylotowy. Jeśli poziom roztworu NaCl obni\a się wyraznie
V = V  V
bardziej w ramieniu niekalibrowanym i po pewnym czasie poziom płynu w k p
obu ramionach nie wyrównuje się, aparat jest szczelny.
2. Obliczyć gęstość CO (D) w warunkach pomiaru.
2
UWAGA: kurek wlotowy znajduje się pomiędzy naczyniem reakcyjnym a
/p - p'/ " 273 " d /p - p'/ " 273 " 1,9769
/p - p' / " 0,71012
ramieniem kalibrowanym, kurek wylotowy  pomiędzy ramieniem
D = = =
T
760 " T 760 " /273 + t/
niekalibrowanym a zbiornikiem z roztworem NaCl. Kurek wlotowy jest zamknięty
w pozycji poziomej, wylotowy  w pozycji pionowej.
3. Obliczyć zawartość CO w [%].
2
(ryc. za Bednarek, Dziadowiec, Pokojska, Prusinkiewicz, 2005)
2. Określić przybli\oną zawartość CaCO metodą polową i odwa\yć na
3
wadze dokładnej odpowiednią nawa\kę powietrznie suchej gleby w
D " V " 100
=
zale\ności od zawartości CaCO : jeśli gleba zawiera < 5% CaCO - % CO2 Q
3 3
nawa\ka > 2-5 g, jeśli > 5%  nawa\ka < 2 g, jeśli spodziewamy się


Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
06 Synteza metodą modelowania fizycznego matematyczna i falowodowa
06 mechanika budowli wykład 06 metoda ciezarow sprezystych
06 metoda dobrego startu cwiczenia ruchowo sluchowo wzrokowe 113 6d04ida49
Tech tech chem11[31] Z5 06 u
32 Wyznaczanie modułu piezoelektrycznego d metodą statyczną
srodki ochrony 06[1]
06 (184)
całkowanie num metoda trapezów
06
06 (35)

więcej podobnych podstron