DESTYLACJA PROSTA I OZNACZANIE TEMPERATURY WRZENIA
Destylacja jest bardzo użyteczną metodą rozdziału wieloskładnikowych lotnych
cieczy. Polega ona na odparowaniu lotnego składnika roztworu (w danych warunkach
ciśnienia i temperatury), a następnie na skropleniu par i zebraniu skroplonej cieczy
(destylatu). Podczas ogrzewania cieczy prężność pary nad roztworem wzrasta aż do momentu
osiągnięcia temperatury wrzenia. Temperatura wrzenia cieczy jest to więc temperatura, przy
której prężność par cieczy wyrównuje się z ciśnieniem atmosferycznym. Często temperatury
wrzenia nie określa pojedyncza wartość, lecz zawiera się ona w pewnym zakresie temperatur.
Celem destylacji jest najczęściej oczyszczenie substancji ciekłej lub rozdzielenie
mieszaniny związków, ale może być też oddestylowanie rozpuszczalnika lub oznaczenie
temperatury wrzenia substancji. Rozróżnia się cztery podstawowe rodzaje destylacji:
destylację prostą, destylację frakcyjną, destylację z parą wodną i destylację pod
zmniejszonym ciśnieniem.
W destylacji prostej pary cieczy poddaje się skropleniu przez bezpośrednie
oziębianie, a skroploną parę (destylat) odbiera się w jednej lub kilku porcjach (frakcjach).
Najczęściej są to trzy frakcje: przedgon (zawierający łatwolotne zanieczyszczenia), frakcję
główną (koncentrat oczyszczonego związku) oraz tzw. pogon (zawierający niewielką ilość
zanieczyszczeń o wyższych temperaturach wrzenia). Metodę tą stosuje się do rozdzielenia
mieszanin w których tylko jeden składnik jest lotny lub gdy temperatury wrzenia składników
różnią się w sposób zasadniczy (co najmniej 80 oC). Poniższy rysunek (Rys.1) przedstawia
typowy zestaw do destylacji prostej.
Rys. 1 Zestaw do destylacji prostej (objaśnienia cyfr w tekście)
2013
Cel ćwiczenia
Celem ćwiczenia jest oczyszczenie substancji ciekłej od zanieczyszczeń (w tym
wypadku od barwnika) metodą destylacji prostej przy ciśnieniu atmosferycznym
i identyfikacja tej substancji na podstawie oznaczonej temperatury wrzenia.
Przebieg ćwiczenia:
1. Montaż aparatury.
Do kolby destylacyjnej z destylowaną cieczą przed zmontowaniem całości aparatury
należy dodać kilka kamyczków wrzennych (są one jednorazowego użytku) - najczęściej
są to drobne kawałki porcelany. W czasie ogrzewania wydobywają się z nich drobne
pęcherzyki powietrza ułatwiające powstawanie większych pęcherzy pary. W ten
sposób ogrzewana ciecz wrze w sposób równomierny w całej objętości. Bez kamyczków
wrzennych następuje przegrzewanie cieczy i jej  rzucanie . Jeśli zapomniano o
kamyczkach wrzennych, a ciecz jest już gorąca i prawdopodobnie przegrzana, to przed
dodaniem kamyczków należy ciecz ochłodzić. W przeciwnym razie może nastąpić
gwałtowne wrzenie i wyrzucenie cieczy z naczynia.
Kolbę destylacyjną (1) zawierającą ciecz umieszcza się w koszu grzejnym (2).
Montuje się nasadkę destylacyjną (3), chłodnicę (4) (w zależności od temperatury
wrzenia cieczy wodną lub powietrzną) oraz łącznik (5) zaopatrzony w odpowietrznik.
Niekiedy te części aparatury stanowią całość, noszącą wówczas nazwę chłodnicy
destylacyjnej. Zintegrowany w ten sposób zestaw znacznie ułatwia montaż aparatury.
Chłodnica wodna (4) podłączona jest do ujęcia wody w taki sposób, aby woda
wpływała niżej, a wypływała wyżej położonym tubusem czyli płynęła w przeciwprądzie
w stosunku do par destylowanej cieczy. U wylotu umieszcza się odbieralnik (6). Może
to być kolba stożkowa, kolba okrągłodenna lub butelka ze szlifem. Jeżeli zachodzi
konieczność zmierzenia objętości destylatu, jako odbieralnik należy użyć cylindra
miarowego.
Termometr (7) umieszcza się w ten sposób, aby zbiorniczek rtęci znajdował się
naprzeciw wlotu par do chłodnicy. Istotną sprawą jest dobór odpowiedniego rozmiaru
kolby destylacyjnej. Przy rozpoczęciu destylacji kolba nie powinna być napełniona
więcej niż do 2/3 objętości.
2013
 2. Po sprawdzeniu poprawności montażu przez prowadzącego ćwiczenia można rozpocząć
ogrzewanie kolby z zawartością. Po rozpoczęciu wrzenia można zauważyć pierścień
skraplającej się pary, podnoszący się w kolbie i nasadce. Termometr zaczyna wskazywać
wzrost temperatury aż do chwili, gdy zacznie się destylacja. Ogrzewanie należy
wyregulować tak, aby szybkość skraplania destylatu wynosiła 1-2 krople na sekundę.
Przy silnym ogrzaniu dużą ilość destylatu otrzymuje się jako niżej wrzący przedgon. Jeśli
destylacja jest zbyt wolna, to z powodu strat ciepła można nie zaobserwować
rzeczywistej temperatury wrzenia.
3. Zbieranie właściwego destylatu należy rozpocząć gdy temperatura wrzenia osiągnie stan
równowagi (nie zmienia się przez czas zebrania 10 kropel destylatu). Destylat należy
zbierać w zakresie ą 2oC. Należy zanotować temperaturę początkową i końcową
zbierania frakcji.
Uwaga: Nigdy nie należy destylować substancji całkowicie ("do sucha"),
ponieważ można doprowadzić do niekontrolowanego, gwałtownego
rozkładu pozostałości w kolbie destylacyjnej
W sprawozdaniu:
1. Uzupełnić poniższą tabelę.
Temperatura wrzenia otrzymanego związku
literaturowa
zmierzona
2. Na podstawie wyznaczonej temperatury wrzenia przez porównanie z danymi
literaturowymi należy zidentyfikować otrzymany związek.
3. Narysować zestaw do destylacji prostej i podpisać wszystkie jego elementy.
2013