Politechnika Rzeszowska	FIZYKA METALI	2001 / 2002
Ćwiczenie nr 5	Analiza spektralna	MDT I gr.55	gr. lab. 1009
21 marzec 2002	Paweł Świątoniowski Mariusz Wojnar

Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia jest identyfikacja pierwiastków metalicznych wchodzących w skład otrzymanego do analizy stopu.

ANALIZA SPEKTRALNA, analiza widmowa, zespół instrumentalnych metod analizy chemicznych związanych z występowaniem charakterystycznych linii lub pasm w widmie emisyjnym lub absorpcyjnym promieniowania elektromagnetycznego wysyłanego lub pochłanianego przez daną substancję; stwierdzenie występowania charakterystycznych linii (pasm) jest podstawą wykrywania (identyfikacji) pierwiastków lub związków chemicznych w badanej próbce (analiza jakościowa), a pomiar natężenia promieniowania o określonej długości fali pozwala oznaczyć skład ilościowy próbki (analiza ilościowa). Metody wykorzystujące widma emisyjne substancji noszą nazwę emisyjnych, a te, w których bada się widma absorpcyjne — absorpcyjnych.

Do badania składu pierwiastkowego — spektralna analiza atomowa — stosuje się zarówno metody emisyjne, jak i absorpcyjne, m.in. spektralną analizę emisyjną i fluorescencyjną spektroskopię rentgenowską, atomową spektroskopię absorpcyjną i fluorescencyjną; spektralna analiza emisyjna polega na określeniu składu badanej substancji na podstawie widma emisyjnego tej substancji wzbudzonej termicznie: w łuku elektrycznym, w iskrze elektrycznej, w płomieniu (fotometria płomieniowa) lub w plazmotronie; widmo uzyskane po rozszczepieniu promieniowania jest obserwowane wizualnie (analiza spektroskopowa), rejestrowane za pomocą liniowych układów fotodiod, dawniej na płycie fotograficznej (analiza spektrograficzna) lub mierzone za pomocą detektorów fotoelektrycznych, najczęściej fotopowielaczy (analiza spektrometryczna); w metodach odpowiednio emisyjnej i fluorescencyjnej spektroskopii rentgenowskiej próbkę, najczęściej stałą, wzbudza się wiązką elektronów w lampie rentgenowskiej lub za pomocą promieniowania rentgenowskiego i bada otrzymane widmo pod względem jakościowym i ilościowym; w metodzie atom. spektroskopii absorpcyjnej próbki, najczęściej ciekłe lub gazowe, atomizuje się przez ogrzanie do wysokiej temperatury; para atom. selektywnie absorbuje przepuszczane promieniowanie nadfioletowe lub widzialne, co jest podstawą analizy ilościowej badanej próbki; w metodzie atomowej spektroskopii fluorescencyjnej próbkę przeprowadzoną w stan pary atomowej pobudza się do emisji promieniowania fluorescencyjnego, które dostarcza informacji o składzie pierwiastkowym. Spektralna analiza atomowa, ze względu na dużą szybkość, niewielką ilość substancji potrzebnej do analizy i zadowalającą dokładność, znalazła szerokie zastosowanie m.in. w chemii, biologii, rolnictwie, medycynie, astrofizyce, technice, np. do oznaczania pierwiastków metalicznych występujących w ilościach śladowych w metalach i stopach, wodach i minerałach, a także w badaniach zanieczyszczenia środowiska.

Do badania składu cząsteczkowego — spektralną analizę cząsteczkowa — stosuje się gł. metody absorpcyjne, tj. analizę spektrofotometryczną, a także metody emisyjne — fluorymetrię (fluorescencyjna analiza) oraz metodę wykorzystującą widma rozpraszania ramanowskiego; analizę spektrofotometryczną przeprowadza się na podstawie charakterystycznych linii lub pasm w widmie absorpcyjnym badanej substancji lub mierząc jej absorbancję; stosuje się ją gł. do materiałów ciekłych lub roztworów; analiza spektrofotometryczna w obszarze promieniowania widzialnego (→ kolorymetryczna analiza) pozwala oznaczyć ilościowo prawie wszystkie pierwiastki w materiałach metalurgicznych, geologicznych, biologicznych, środkach spożywczych i innych; spektrofotometria w obszarze promieniowania nadfioletowego służy najczęściej do ilościowego i jakościowego oznaczania głównie nieskomplikowanych mieszanin związków chemicznych, a w obszarze promieniowania podczerwonego — do badania struktury związków org. i ilościowego oznaczania mieszanin organicznych; w metodach fluorymetrycznych (fluorescencyjnych) wnioski o składzie substancji wyciąga się na podstawie badania widm optycznie wzbudzonych cząsteczek. Metody wykorzystujące badania widm rozpraszania ramanowskiego są stosowane do identyfikacji substancji i określania ich struktury, uzupełniając metody spektrofotometrii w podczerwieni; spektralna analiza cząsteczkowa jest przydatna zwł. do badania związków organicznych.

WNIOSKI

Badany stop pod względem jakościowym zawierał: chrom, molibden, nikiel i żelazo.

Pod względem ilościowym najwięcej zawierał żelaza. Pozostałych pierwiastków zawierał w mniejszych ilościach.

3

---