Nr ćwiczenia 33	Temat Technika próżni i preparatyka nanoszenia warstw metalicznych

UWAGI:

PODSTAWOWE POJĘCIA:

1. Próżnia.

2. Średnia droga swobodna.

Ad 1.)

Próżnią nazywa się stan jaki panuje w obszarze wypełnionym gazami i parami, gdy ich ciśnienie jest niższe niż ciśnienie powietrza atmosferycznego. Wysoka próżnia występuje wówczas, gdy odpowiadające jej ciśnienie jest znacznie niższe od atmosferycznego. Wysoka próżnia jest podstawą wielu procesów technologicznych (otrzymywanie czystych materiałów, napylanie cienkich warstw), znajduje zastosowanie w wielu technikach badawczych oraz występuje w przyrządach elektronowych (np. kineskopach). Przestrzeń o ciśnieniu 10 ⁵ [Pa] traktujemy jako próżnię. Próżniomierze mierzą ciśnienie w granicach 10 ⁵ - 10 ^-12 [Pa].

Ad 2.)

Średnia droga przebyta między dwoma kolejnymi zderzeniami cząsteczki, wiąże się ona z rozmiarem cząsteczek i gęstością materii. Średnia droga swobodna w gazie jest równocześnie swoistą miarą rozrzedzenia gazu. Tutaj zależy ona od rozmiarów cząstek, ciśnienia i temperatuty.

PRZYRZĄDY:

1. Pompy.

2. Próżniomierze.

3. Naparowywacz próżniowy.

Ad 1.)

Warunkiem otrzymania wysokiej próżni w naczyniu jest usunięcie z niego gazów swobodnych i zaabsorbowanych na powierzchni ścianek naczynia. Pompy przepływowe (rotacyjna, dyfuzyjna) wydalają gaz poza opróżniony obszar, natomiast pompy sorpcyjne nie wydalają gazu a wiążą go wewnątrz swojej objętości. Pompę próżniową charakteryzują dwa podstawowe parametry:

- ciśnienie końcowe - miara próżni jaka ustali się po bardzo długim czasie pompowania szczelnego układu próżniowego. Ciśnienie końcowe zależy od prądu wstecznego w pompie (w jakim stopniu gaz pompowany się cofa),

- szybkość pompowania S - objętość gazu usuwana przez pompę z układu próżniowego w jednostce czasu.

Rodzaje pomp :

a) pompa rotacyjna
b) pompa dyfuzyjna

1. Olej 1. Chłodzenie cieczą

2. Obudowa 2. Olej

3. Sprężyna wypychająca tłoki 3. Grzejnik

4. Wlot 4. Wlot

5. Wylot 5. Wylot

Ad a)

Pompa rotacyjna jest pompą niskopróżniową. Za jej pomocą można uzyskać ciśnienie co najwyżej rzędu 10 ^-1 - 10 ^-7 [Pa]. Wewnątrz cylindrycznego naczynia (statora) obraca się, umocowany mimośrodowo, wirnik cylindryczny. Na jego średnicy znajdują się dwa suwaki dociskane sprężynami tak, żeby podczas obrotu ślizgały się po wewnętrznej powierzchni statora. Gdy powietrze z odpompowywanego zbiornika dostaje się do przestrzeni pomiędzy statorem a wirnikiem jej objętość powiększa się w trakcie ruchu aż do chwili, gdy drugi suwak minie ujście przewodu wylotowego odcinając ją od zbiornika. Przy dalszym ruchu obrotowym wirnika odcięte powietrze jest wypychane przez wylot.

Ad b)

Pompa dyfuzyjna wydala powietrze do próżni wstępnej. Może ona pracować jedynie w kaskadzie z pompami rotacyjnymi. W zbiorniku czynnika pompującego, zawierającego olej (rtęć), podgrzewanym grzejnikiem wytwarza się para, która dopływa prowadnicą do dyszy o parasolowatym kształcie. Cząsteczki pompowanego gazu dyfundują do wnętrza strumienia par i są unoszone. Na schłodzonych ściankach pompy strumień par ulega kondensacji i krople oleju (rtęci) spływają do zbiornika a gazy uchodzą do próżni wstępnej.

Ad 2.)

a) Próżniomierz cieplno-przewodnościowy.

b) Próżniomierz jarzeniowy z polem magnetycznym.

Ad a)

Zasada jego działania opiera się na zasadzie zależności przewodnika cieplnego gazu od jego ciśnienia. Ciśnienie określa się przez pomiar jakiejś wielkości fizycznej, która zmienia się, gdy energia cieplna ulega zmianie. Istotną częścią próżniomierza stanowi element czujnikowy nagrzewany do temperatury T wyższej niż temperatura otoczenia T₀, co uzyskuje się przez doprowadzenie do czujnika mocy elektrycznej P. Przy danym układzie geometrycznym "czujnik-otoczenie" ciśnienie danego gazu może być wyrażone funkcją mocy i temperatury

p = f(P(U, I), T)

Dokładność próżniomierza cieplno-przewodniościowego wynosi 10 ^-1 - 10 ⁵ [Pa].

Ad b)

W próżniomierzach o niekontrolowanym źródle czujnika jonizującego, tj. w próżniomierzach jarzeniowych prąd będący miarą ciśnienia jest równocześnie prądem, który wywołuje jnizację i podtrzymuje wyładowanie w gazie. Podstawą działania tych próżniomierzy jest zatem wyładowanie samoiste pod wpływem dość wysokiego napięcia przyłożonego poprzez dużą rezystencję między dwie elektrody: zimną katodę i anodę. Jeżeli głowicę umieścimy w polu magnetycznym o indukcji B zwiększymy wydajność jonizacji.

K - katoda "zimna", A - anoda, R - receptor zabezpieczający przed wyładowaniem łukowym

(Najprostszy próżniomierz jarzeniowy)

Elektron poruszający się pod wpływem napięcia od katody w kierunku anody zderzając się z cząsteczkami gazu wytrąca z nich elektrony. Powstałe w ten sposób jony poruszają się ku katodzie, która pod wpływem uderzeń dużego natężenia pola elektrycznego przy powierzchni staje się źródłem elektronów wtórnych. Elektrony te poruszają się ku anodzie wywołując powstanie jonów. Tak więc przy danym ciśnieniu ustala się pewien prąd. Przy zmianie ciśnienia ustala się nowy stan, któremu odpowiada nowa wartość prądu. Prąd przepływający w obwodzie jest więc funkcją ciśnienia

I = f(p)

Ad 3.)

Technika naparowywania próżniowego.

Przy naparowywaniu substancja odparowywana musi być ogrzana do temperatury, w której ciśnienie jej pary staje się wyższe niż ciśnienie panujące w urządzeniu. Szybkość parowania jest proporcjonalna do ciśnienia pary, ilości osadzonej substancji i zależy także od odległości źródła pary od pokrywanej powierzchni. Przesuwany ekran służy do zatrzymania pierwszej, zwykle zanieczyszczonej, porcji materiału z powierzchni źródła pary. Materiał rozpylany umieszcza się w tyglu metalowym, który jest ogrzewany opornikiem elektrycznym lub wprost na rozgrzanym prądem drucie trudno topliwym. Ciśnienie pod kloszem nie powinno być wyższe niż 10 ^-2 [Pa]

1 - Pompa rotacyjna 2 - Próżniomierz oporowy 3 - Dźwignia do przesuwania ekranu

4 - Głowica próżniowa 5 - Zasilacz wysokiego napięcia 6 - Target z materiałem

7 - Przesuwany ekran 8 - Stolik 9 - Zawór doprowadzający argon

10 - Obudowa 11 - Pokrywa ZZ - Zawór zapowietrzania

ZO - Zawór zamykający wlot pary do pompy rotacyjnej

(Napylarka próżniowa)

ĆWICZENIA:

1. Wyznaczenie średniej drogi swobodnej elektronów w metalu na podstawie zależności rezystancji od grubości warstwy metalicznej.

Ad 1.)

Warstwy metaliczne nakładane są metodą próżniowego naparowywania na podłoże z płytki szklanej. Całosć można podzielić na etapy:

a) próżniowe naparowywanie warstwy badanego metalu na płytki szklane

b) pomiar przepuszczalności optycznej warstw

c) pomiar przewodniości za pomocą sondy czteropunktowej

d) pomiar oporu za pomocą miernika

e) zestawienie wyników w tabeli

Ad a)

Postępujemy zgodnie z opisem z punktu 3. Jako materiału nanoszonego na płytki szklane używamy srebra. Napylanie prowadzimy przy ciśnieniu p = 7 × 10 ^-2 [hPa], natężeniu prądu I = 75 [mA] przez t = 120 [s]. Próbki zostały umieszczone w różnej odległości od targetu więc grubość napylonej warstwy jest odpowiednio różna (maleje wraz ze wzrostem odległości).

Ad b)

Pomiaru przepuszczalności optycznej nałożonych warstw srebra dokonujemy za pomocą urządzenia emitującego światło zielone na szczelinie dyfrakcyjnej 500 [nm]. Ustalamy procentowy przepływ światła przez badane płytki. Mierząc transmisję bez udziału żadnej próbki otrzymujemy 100 %.

Ad c)

Za pomocą sondy czteropunktowej mierzymy przewodniość warstw napylonego srebra przez przepuszczenie przez nie prądu elektrycznego.

Ad d)

Opór warstw napylonego srebra dokonujemy za pomocą tradycyjnego miernika przez przepływ prądu elektrycznego.

Ad e)

Wyniki wszystkich pomiarów zestawiamy w tabeli:

Numer próbki	Transmisja % światła (500[nm])	Wartośc odczytana z sondy	Stała (4,2)	Wartość z uwzględnieniem stałej	Opór [Ω]
1	29 %	0,894	4,2	3,7548	1,54
2	64 %	3,063	4,2	12,8646	0,34
3	75 %	4,142	4,2	17,3964	0,14

---