Wstęp Teoretyczny

Chromatografia jest procesem rozdzielania mieszaniny na poszczególne składniki. W trakcie procesu rozdziału każdy ze składników można zidentyfikować (jakościowo) i oznaczyć (ilościowo).

Termin chromatografia gazowa, obejmuje wszystkie metody chromatograficzne, w których faza ruchomą jest gaz, natomiast faza stacjonarną jest ciecz lub ciało stałe. Jeśli posługujemy się układem gaz-ciało stałe to jest to adsorpcyjna chromatografie gazowa, która polega na różnej adsorpcji składników na fazie stacjonarnej.

Natomiast w układzie gaz -ciecz mamy do czynienia z podziałową chromatografią gazową, która polega na podziale składników próbki na dwie fazy: ruchoma gazowa i fazę stacjonarną, która jest ciecz będąca rozpuszczalnikiem rozdzielanych substancji.

Podstawowa zasada działania GC obejmuje odparowanie próbki w ogrzewanej komorze wlotowej (komorze nastrzykowej), rozdzielenie składników mieszaniny na specjalnie przygotowanej kolumnie i detekcję każdego ze składników w detektorze. Na zakończenie procesu, wzmocnione sygnały z detektora są zapisywane i oceniane za pomocą integratora przeliczającego wyniki analityczne. Miarą ilości oznaczanego składnika w analizowanej mieszaninie jest powierzchnia piku lub prościej jego wysokość, jeżeli piki są wąskie i symetryczne.

Próbkę wprowadza się do strumienia gazu obojętnego, po czym jest ona przenoszona przez kolumnę dzięki przepływowi gazu nośnego. W miarę, jak strumień gazu przepływa przez kolumnę, składniki próbki przemieszczają się z prędkościami, na które wpływa stopień oddziaływania poszczególnych składników z fazą stacjonarną w kolumnie. Na skutek tego, różne składniki ulegają rozdzieleniu.

Gaz nośny odgrywa istotną rolę w przenoszeniu próbki przez kolumnę do detektora. Gaz nośny musi być obojętny lub, co najmniej nie może reagować z fazą stałą w kolumnie. Powszechnie stosowanymi gazami nośnymi są hel, azot, argon i wodór.

Innym istotnym czynnikiem jest czystość gazu nośnego. Zanieczyszczenia, zwłaszcza węglowodory, są przyczyną szumów w linii podstawowej, obniżonej czułości i mogą podwyższyć wartość granicy wykrywalności. Śladowe ilości wody i tlenu mogą także powodować rozkład fazy stacjonarnej, co prowadzi do przedwczesnego zniszczenia kolumny.

Chromatografia gazowa (GC) jest szeroko stosowaną metodą rozdziału i analizy związków organicznych. Stosuje się ją w wielu gałęziach przemysłu. Przykładowo, w przemyśle chemicznym, petrochemicznym oraz farmaceutycznym. GC jest wykorzystywana w przypadku związków, które są lotne, lub które można przekształcić w lotne i które są stabilne termicznie. Ze względu na swą prostotę, czułość i skuteczność w rozdzielaniu składników mieszanin, GC jest jednym z najważniejszych narzędzi analitycznych w chemii.

Aparatura

Wykonane czynności

Wykonaliśmy nastrzyki powietrza o objetościach : V₁=1cm³ i V₂=0,5cm³. Następnie mierzyliśmy czasy retencji tych próbek.Ponadto robiliśmy nastrzyki z tlenu medycznego o objętościach: V₁=1cm³, V₂=0,75cm³ , V₃=0,5cm³ , V₄=0,25cm³ i również mierzyliśmy czasy retencji. Kolejnym krokiem było wykonanie nastrzyków z dwóch opon (1cm³ ) w celu ustalenia składu mieszanin tam występujących.

Opracowanie wyników

Na podstawie wyników otrzymanych z próbek tlenu o objętościach: V₁=1cm³, V₂=0,75cm³ , V₃=0,5cm³ , V₄=0,25cm³ sporządziłam krzywą kalibracyjną.

Wysokość piku O2	V [cm^3]
14,35	1,00
11,85	0,75
7,90	0,50
3,65	0,25

Następnie odczytuję wysokości pików tlenu i azotu dla mieszanimy z opon nr 1 i nr 3.

Numer 1	O2		N2		T1 [s]		T2 [s]
Wysokość piku [cm]	5,7		6,3		81		127
		6,2		6,9		81		127
Średnia wys.	5,95		6,6

Numer 3	O2	N2	T1 [s]	T2 [s]
Wysokość piku [cm]	5,0	6,7	81	127
		5,4	6,7	81	127
Średnia wys.	5,2	6,7

Korzystając z równania prostej kalibracyjnej , uzyskanego przy pomocy programu Excel , obliczam zawartość azotu i tlenu w sposób następujący:

V_tlenu=0,38 cm³ V_azotu=0,62 cm³

Podobnie postępuje dla próbki numer 3 uzyskując następujące wyniki: V_tlenu=0,33 cm³ i V_azotu=0,67 cm³

Wnioski

Uzyskaliśmy następujące wyniki:

opona	Zawartość w 1cm^3
		tlenu	azotu
1	0,38	0,62
3	0,33	0,67

Wyniki mogą różnić się od rzeczywistych na skutek popełnionych błędów. Jednym z nich może być błąd przy odczytaniu wysokości piku. Poza tym do obliczeń wykorzystałam dane uśrednione co również może powodować niepokrywanie się z rzeczywistością.

---