ĆWICZENIE 4

KINETYKA REAKCJI INWERSJI SACHAROZY

Cel ćwiczenia: Wyznaczanie stałej szybkości i rzędu reakcji inwersji sacharozy metodą

polarymetryczną.

Sprzęt: polarymetr, łaźnia wodna, termometr, kolby miarowe 50 cm^3 - 2szt., naczyńko wagowe, zlewka 150 cm^3 kolba stożkowa ze szlifem - 50 cm^3

Odczynniki: sacharoza, 2 M HCl

Wykonanie ćwiczenia:

1. Przygotować 20% roztwór sacharozy rozpuszczając 10g sacharozy w kolbie miarowej
   o pojemności 50 cm³. Drugą kolbę o pojemności 50 cm³ napełnić roztworem HCl
   o stężeniu wskazanym przez prowadzącego:

1. 2 M HCl

2. 1,5 M HCl

3. 1 M HCl

2. Napełnić rurkę polarymetryczną wodą destylowaną i zmierzyć kąt skręcania płaszczyzny polaryzacji światła. Jest to punkt odniesienia - "zero".

3. Wymieszać przygotowane w pkt. 1 roztwory. Czas zmieszania roztworów przyjąć
   za początek reakcji.

4. Napełnić tak przygotowaną mieszaniną reakcyjną rurkę polarymetryczną i zmierzyć kąt skręcenia płaszczyzny polaryzacji światła po 5, 10, 15, 20, 30, 50, 75 i 90 minutach licząc od początku reakcji.

5. Pozostałą po napełnieniu rurki polarymetrycznej resztę mieszaniny reakcyjnej umieścić
   w kolbce stożkowej, którą należy zamknąć szczelnie korkiem. Kolbę z mieszaniną reakcyjną opisać i pozostawić na tydzień. Przyjmuje się, że w tych warunkach
   reakcja zachodzi do końca, można więc zatem po tygodniu wyznaczyć
   .

6. Wyznaczyć α₀ mierząc kąt skręcenia płaszczyzny polaryzacji światła 10% roztworu sacharozy.

Opracowanie wyników:

1. Wyznaczyć stalą szybkości badanej reakcji (metodą podstawienia i najmniejszych
kwadratów). Sporządzić odpowiedni wykres. Oszacować błędy.

2. Wyznaczyć skręcalność właściwą sacharozy.

3. Przeprowadzić analizę uzyskanych rezultatów.

ĆWICZENIE 5

KRYTYCZNE STĘŻENIE POWSTAWANIA MICELI

Cel ćwiczenia: wyznaczanie krytycznego stężenia powstawania miceli (CMC) metodą konduktometryczną.

Sprzęt: konduktometr, 3 kolby miarowe 100 cm^3, pipeta jednomiarowa 50 cm^3, pipety wielomiarowe: 5 cm^3, 10 cm^3, 25 cm^3, termometr, cylinder 50 cm^3

Odczynniki: roztwory substancji powierzchniowo aktywnych, 1 M KCl

Wykonanie ćwiczenia:

1. Zmierzyć przewodnictwo wody destylowanej (pomiar należy powtórzyć 5 razy).

2. Zmierzyć temperaturę oraz przewodnictwo elektryczne roztworu wyjściowego substancji powierzchniowo czynnej.

3. Zmierzyć przewodnictwo elektryczne roztworów substancji powierzchniowo czynnej zawierających odpowiednio 5, 10, 20, 30, 50, 70, 80 i 90 % roztworu wyjściowego.

4. Po zakończeniu pomiarów elektrodę należy przemywać wodą destylowaną, aż do momentu, kiedy wskazania przewodnictwa będą nie większe niż 1.8 - 2.1 μS

5. Ponadto* wyznaczamy stałą oporową naczyńka do pomiaru przewodności. W tym celu przygotować trzy roztwory KCl. w przedziale stężeń od 1 do 0.01 M. Zmierzyć przewodność tych roztworów. Pomiary przewodności rozpoczynamy od roztworu najbardziej rozcieńczonego. Pomiar dla każdego stężenia wykonać minimum 3 razy. Po zakończeniu kalibracji elektrodę należy przemywać wodą destylowaną, aż do momentu, kiedy wskazania przewodnictwa będą nie większe niż uzyskane w punkcie (1).

Opracowanie wyników:

1. Sporządzić wykresy zależności przewodnictwa elektrycznego od stężenia

2. Wyznaczyć graficznie i/lub numerycznie równania opisujące otrzymane zależności w zakresie niskich i wysokich stężeń substancji powierzchniowo czynnej. Wyznaczyć CMC.

3. Przeprowadzić dyskusje błędów.

4. *Jeżeli wykonano pomiary opisane w punkcie (5):

a) wyznaczyć stałą naczyńka konduktometrycznego,

b) obliczyć przewodności właściwe κ i równoważnikowe lub molowe Λ,

c) sporządzić wykresy zależności oraz ,

d) wyznaczyć CMC na podstawie zależności oraz oszacować niepewność wyznaczonej wartości CMC.

ĆWICZENIE 3

IZOTERMA ROZPUSZCZALNOŚCI W UKŁADZIE TRÓJSKŁADNIKOWYM

(DIAGRAM FAZOWY GIBBSA)

Cel ćwiczenia: Wyznaczanie izotermy rozpuszczalności w ciekłych układach
trójskładnikowych (p, T = const.).

Sprzęt: 13 butelek z doszlifowanymi korkami, biureta 25 cm^3, lejek, termometr pipety 25 cm^3 - 2 szt., pipety 10 cm^3 - 2 szt.,

Odczynniki:aceton, toluen, chloroform, czterochlorek węgla, 1,4-dioksan, 1-propanol, izopropanol, 1-butanol, izobutanol, 1-pentanol

Wykonanie ćwiczenia:

1. Z poniższych zestawów wybrać jeden według wskazań prowadzącego:

chloroform - izopropanol czterochlorek węgla - 1-propanol czterochlorek węgla - izopropanol chloroform - 1-propanol

toluen - 1-butanol czterochlorek węgla - 1-butanol 1-butanol - 1-pentanol 1-butanol - 1-propanol

2. W czystych i suchych butelkach sporządzić 4 roztwory o stężeniach objętościowych 20, 40, 60 i 80 % pierwszego składnika. Objętości roztworów powinny wynosić 20 cm³.

3. Mieszaniny dokładnie wytrzasnąć i pozostawić na 10 minut w zamkniętych butelkach. Po odstaniu miareczkować wodą destylowaną do pojawienia się trwałego zmętnienia.

4. Obliczyć stężenia (objętościowe) czterech zbadanych mieszanin. Wyniki nanieść prowizorycznie na diagram Gibbsa i w zależności od uzyskanego kształtu izotermy dobrać 4 kolejne stężenia roztworów (tak aby zamknąć izotermę). W razie potrzeby skonsultować się z prowadzącym.

5. Sporządzić roztwory o dobranych zgodnie z punktem 4 stężeniach. Powtórzyć czynności opisane w punkcie 3 dla dobranych mieszanin.

6. Miareczkować wodą destylowaną obie czyste ciecze.

Opracowanie wyników:1. Wykreślić izotermę rozpuszczalności w trójkącie Gibbsa. Stężenia wyrazić w ułamkach
molowych, procentach molowych lub wagowych. Wyjaśnić dlaczego nie korzysta się
z ułamków obj. i % obj.

2. Opisać pola i krzywe koegzystencji uzyskanego diagramu.

ĆWICZENIE 1

PRZEWODNOŚĆ ELEKTROLITYCZNA ROZTWORÓW ELEKTROLITÓW

Cel ćwiczenia: Sprawdzenie równania Deby'e - H*ckela - Osangera oraz prawa Kohlrauscha.

Sprzęt: Konduktometr, termometr, pipety wielomiarowe 1 cm^3 i 5 cm^3, kolby miarowe 100 cm^3 - 9 szt., pipeta jednomiarowa 10 cm^3

Odczynniki: 0,02 M wodne roztwory soli nieorganicznych 1 N roztwór KCl

Wykonanie ćwiczenia:

1. Zmierzyć przewodnictwo wody destylowanej. Pomiar wykonać trzykrotnie.

2. W celu wyznaczenia stałej naczyńka zmierzyć temperaturę i przewodnictwo 0,01 M i 0,1
M KCl. Pomiar dla każdego stężenia wykonać minimum 3 razy. Po pomiarach przemyć
elektrodę wodą destylowaną.

3. Następnie przeprowadzić pomiary przewodnictwa w funkcji stężenia dla jednego z
wskazanych przez prowadzącego zestawu:

a) KCl, NaCl, NaNO3, KNO3 b) KCl, HCl, H2SO4, K2SO4, c) KCl, NaCl, Na2SO4, K2SO4

d) NaNO3, HNO3, HCl, NaCl e) HNO3, KNO3, K2SO4, H2SO4, f) K2SO4, Na2SO4, KNO3, NaNO3

  W tym celu w czystych kolbach miarowych przygotować serię 5 roztworów badanego
elektrolitu według schematu:

Lp.	Całkowita objętość 0.02 M roztworu wyjściowego [ cm^3]
1.	0,25
2.	0,50
3.	0,75
4.	1,25
5.	2,00

Uwaga! Staranność w przygotowaniu roztworów jest warunkiem koniecznym uzyskania
poprawnych wyników. Płukanie końcowe szkła przeprowadzamy zawsze wodą
destylowaną.

4. Zmierzyć przewodnictwo przygotowanych roztworów. Przed każdym pomiarem elektrodę
i naczyńko pomiarowe należy przepłukać trzy razy badanym roztworem. Pomiary
rozpoczynamy od roztworu najbardziej rozcieńczonego.

5. Po zakończeniu pomiarów elektrodę należy przemywać wodą destylowaną, aż do
momentu, kiedy wskazania przewodnictwa będą nie większe niż uzyskane w punkcie (1)

Opracowanie wyników:

1. Wyznaczyć stałą naczyńka korzystając z danych literaturowych przewodności
elektrolitycznej (przewodności właściwej) odpowiednich roztworów KCl.

2. Obliczyć przewodności molowe/równoważnikowe i sporządzić wykresy zależności
przewodności molowej/równoważnikowej od pierwiastka kwadratowego stężenia dla
każdego z badanych roztworów elektrolitów. Wyznaczyć współczynnik kierunkowy
równania Deby'e - H*ckela - Osangera.

3. Wyznaczyć graniczne przewodności molowe badanych elektrolitów.

4. Korzystając z tablicowej wartości granicznej przewodności jonowej jednego z jonów
obliczyć graniczne przewodności jonowe pozostałych jonów - prawo Kohlrauscha.

5. Oszacować błędy i przeprowadzić analizę uzyskanych rezultatów.

ĆWICZENIE 2

SIŁA ELEKTROMOTORYCZNA OGNIWA GALWANICZNEGO

Cel ćwiczenia: Wyznaczenie siły elektromotorycznej ogniwa Daniella oraz potencjału formalnego i standardowego elektrody.

Sprzęt: Multimetr, naczyńka i statyw do budowy ogniw, Elektrody Cu, Zn, Chloro-srebrowa , 6 zlewek 100 cm^3, zlewka 600 cm^3, kolby miarowe 100 cm^3 - 3szt., pipeta jednomiarowa 10 cm^3, pipety wielomiarowe -10 cm^3 i 25 cm^3. Klucz elektrolityczny, krystalizator

Odczynniki: 1 M KCl, 0,5 M CuSO4, 0,5 M ZnSO4, 0,25 M Na2SO4 lub 0,25 M K2SO4

Wykonanie ćwiczenia:

1. Zbudować następujące ogniwa:

a. (+) Ag | AgCl, 1 M KCl || 0,5 M ZnSO₄ | Zn (-)

b. (+) Cu | 0,5 M CuSO₄ || 1 M KCl, AgCl | Ag (-)

c. (+) Cu | 0,5 M CuSO₄ || 0,5 M ZnSO₄ | Zn (-)

d. (+) Cu | 0,5 M CuSO₄ || 0,05 M ZnSO₄| Zn (-)

e. (+) Cu | 0.05 M CuSO₄ || 0,5 M ZnSO₄ | Zn (-)

f. (+) Cu | 0.05 M CuSO₄ || 0.05 M ZnSO₄ | Zn (-)

2. Dokonać pomiaru SEM wymienionych ogniw przy pomocy multimetru cyfrowego.
Uwaga! Odczytu dokonuje się po ustaleniu się wartości SEM.

3. Dokonać jak poprzednio pomiaru SEM ogniw zbudowanych według następującego
schematu:

Me | c₁ MeSO₄ + c₂ Na₂SO₄ || 1 M KCl | AgCl | Ag

gdzie c₁ - stężenie MeSO₄ , c₂ - stężenie Na₂SO₄ (lub K₂SO₄)

Roztwór wyjściowy sporządza się pipetując 10 cm³ roztworu badanego metalu do kolby miarowej 100 cm³ i dopełniając do kreski 0,25 M Na₂SO₄ (lub 0,25 M K₂SO₄). Następne roztwory sporządza się metodą kolejnych rozcieńczeń, (zawsze rozcieńczamy roztworem soli obojętnej) tak, aby stężenia soli badanego metalu wynosiły kolejno:

5,0 × 10^-2 M 3.0 × 10^-3 M 2.0 × 10^-4 M

6,0 × 10^-3 M 7.0 × 10^-4 M 5,0 × 10^-5 M

Opracowanie wyników:

1. Zestawić w tabeli wartości SEM badanych ogniw. Wyznaczyć potencjały standardowe.

2. Zestawić w tabeli wyznaczone potencjały elektrody Me²⁺ |Me.

3. Wyznaczyć zależność potencjału elektrody od stężenia jonów Me²⁺ elektrody w roztworze.

4. Wyznaczyć potencjały formalne elektrody i potencjał standardowy elektrody.

5. Porównać uzyskane wartości z danymi literaturowymi.

---