Akademia Techniczno-Humanistyczna w Bielsku-Białej	Imię i nazwisko: 1.	Rok: II	Grupa: 4	Zespół: 5
Pracownia:	Temat ćwiczenia: Oznaczanie rozpuszczonych ortofosforanów kolorymetryczną metodą molibdenianową z chlorkiem cynawym jako reduktorem.	Nr ćwiczenia: 4
Data oddania sprawozdania:	Zwrot do poprawy:	Data oddania:	Data zaliczenia:	Ocena:

1. WSTĘP TEORETYCZNY:

Podział fosforanów:

1. Ortofosforany- zalicza się do nich fosforany, które nie wymagają wstępnej hydrolizy lub mineralizacji. Mogą być rozpuszczalne.

2. Polifosforany- skondensowane fosforany. Są rozpuszczalne i nierozpuszczalne. Aby zredukować polifosforany do ortofosforanów należy przeprowadzić kwaśną hydrolizę w temperaturze wrzenia wody.

3. Związki organiczne zawierające fosfory- ulegają rozkładowi do ortofosforanów poprzez mineralizacje próby.

Metody stosowane do oznaczenia związków fosforu:

• wagowe,

• miareczkowe,

• kolorymetryczne.

Cel oznaczenia zawartości fosforanów w ściekach:

• określenie ich wpływu na rozwój organizmów wodnych. Mają korzystny wpływ na hodowle ryb, również sprzyjają rozmnażaniu glonów i powstawaniu tzw. zakwitów powodując zanieczyszczenie wód i trudności w ich uzdatnianiu,

• oznaczenie zawartości nawozowych przy wykorzystaniu ścieków w rolnictwie,

• przy biologicznym oczyszczaniu ścieków jako substancji biogennych, umożliwiających procesy biochemiczne.

Fosforany w ściekach miejskich mogą pochodzić z:

• rozkładu związków organicznych roślinnych lub zwierzęcych,

• zanieczyszczeń ściekami przemysłowymi,

• wydalin ludzkich.

Występowanie fosforu w wodach:

1. Wody naturalne:
- z rozkładu związków organicznych roślinnych lub zwierzęcych,
- z pól nawożonych nawozami fosforowymi
- z zanieczyszczeń ściekami przemyslowymi.

2. Wody powierzchniowe:
- mikroorganizmy asymilują fosforany, obumierając opadają na dno, gdzie następuje mineralizacja,
- fosforany występują okresowo jesienią, zimą, wiosną, w lecie zanikają.

3. Wody podziemne płytkie:
- z nawożonej gleby.

4. Wody podziemne głębokie:
- występują wyjątkowo rzadko.

Zasada oznaczenia:
Ortofosforany w środowisku kwaśnym tworzą razem z molibdenianem amonowym żółty kwas fosforomolibdenowy, który pod wpływem chlorku cynowego ulega redukcji do błękitu molibdenowego. Intensywność zabarwienia utworzonego błękitu jest proporcjonalna do zawartości ortofosforanów. Określa się ją za pomocą spektrofotometru, kolorymetru fotoelektrycznego lub przez wizualne porównanie ze skalą wzorców.

Czynniki przeszkadzające w oznaczeniu:

• barwa ścieków powyżej 30 mg Pt/l

• mętność powyżej 15 mg SiO₂/ l

• środki o charakterze utleniającym lub redukującym, które zmniejszają intensywność zabarwienia błękitu molibdenowego, są to: żelazo w stężeniu powyżej 5 mg Fe/l, arsen powyżej 0,1 mg As/l, azotyny, związki organiczne powyżej 10 mg O₂/l.

Cel ćwiczenia: oznaczenie rozpuszczonych ortofosforanów kolorymetryczną metodą molibdenianową z chlorkiem cynawym jako reduktorem.

2. OPIS ĆWICZENIA:

Przygotowałyśmy roztwór wzorcowy poprzez odmierzenie 5 ml fosforanu jednopotasowego, roztworu wzorcowego podstawowego, dopełniłyśmy wodą destylowaną i wymieszałyśmy. Następnie zrobiłyśmy skalę wzorców, poprzez odmierzenie do 10 cylindrów Nesslera odpowiednich ilości roztworu roboczego, uzupełnieniu wodą destylowaną oraz dodaniu do każdego cylindra po 2 ml roztworu molibdenianu amonowego. Wymieszałyśmy następnie dodałyśmy 0,2 ml roztworu chlorku cynawego i wymieszałyśmy. Po 10 minutach wykonałyśmy pomiar absorbancji na spektrofotometrze. W między czasie przygotowałyśmy próbkę badanej wody poprzez odmierzenie odpowiedniej ilości do cylindra Nesslera, dodaniu 2 ml roztworu molibdenianiu amonowego i wymieszałyśmy. Następnie dodałyśmy 0,2 ml roztworu chlorku cynawego ponownie wymieszałyśmy. Po 10 minutach wykonałyśmy pomiar absorbancji stosując jako odnośnik pierwszy wzorzec. Zawartość ortofosforanów odczytałyśmy z krzywej wzorcowej.

3. OBLICZENIA:

Stężenie próbki wzorcowej PO4/dm^3	Wartość absorbancji [ABS]
0,00	0,000
0,03	0,040
0,05	0,064
0,07	0,086
0,10	0,114
0,15	0,170
0,20	0,214

wartość badanej próbki: 0,169 ABS

Zawartość ortofosforanów odczytana z wykresu wynosi 0,149 mg PO₄.

Zawartość rozpuszczonych ortofosforanów w przeliczeniu na PO₄ (X) obliczamy ze wzoru:

$$X = \frac{1000*a}{V}$$

gdzie:
a - zawartość rozpuszczonych ortofosforanów odczytana z krzywej wzorcowej, mg
V - objętość próbki wody użyta do oznaczenia, ml

$$X = \frac{1000*0,149}{100} = 1,49\ \text{mg\ }\text{PO}_{4}/l\ $$

3. WNIOSKI

Zawartość ortofosforanów wyznaczonych w doświadczeniu wynosi 1,49 mg PO₄/l. Ilość ta nie mieści się w przedziale 0,25 do 1,0 mg/dm³ PO₄, oznacza to że woda jest niezdatna do picia. Duża ilość fosforanów w wodzie jest szkodliwa dla zdrowia.