xxx	27. 11. 2008
Miareczkowanie spektrofotometryczne
Uwagi:

1. Wyniki pomiarów:

Tabela 3

	Miareczkowanie I	Miareczkowanie II	Miareczkowanie III	poprawka	Miareczkowanie II
VEDTA	E	E	E	(Vo+V)/Vo	E*[(Vo+V)/Vo]
0	0,66	0,66	0,65	1,000	0,660
0,5	0,61	0,58	0,55	1,033	0,599
1	0,54	0,5	0,51	1,067	0,533
1,5	0,46	0,43	0,44	1,100	0,473
2	0,4	0,37	0,37	1,133	0,419
2,5	0,35	0,3	0,305	1,167	0,350
3	0,285	0,25	0,245	1,200	0,300
3,5	0,24	0,2	0,185	1,233	0,247
4	0,195	0,195	0,155	1,267	0,247
4,5	0,19	0,19	0,15	1,300	0,247
5	0,19	0,19	0,145	1,333	0,253
5,5	0,185	0,185	0,14	1,367	0,253
6	0,185	0,18	0,135	1,400	0,252
6,5	0,18	0,18	0,135	1,433	0,258
7	0,18	0,175	0,13	1,467	0,257
7,5	0,175	0,175	0,13	1,500	0,263
8	0,17	0,17	0,125	1,533	0,261
8,5	0,17	0,165	0,12	1,567	0,259
9	0,165	0,16	0,125	1,600	0,256

Vo = 15 cm³

1. Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczenie otrzymanej próbki jonów Cu ²⁺ metodą spektrofotometrycznego miareczkowania mianowanym roztworem EDTA.

2. Schemat aparatury pomiarowej:

Schemat układu optycznego i mechanicznego spektrofotometru „Spekol”

1 – źródło światła

2 – kondensor

3 – zwierciadło

4 – przesłona wejściowa

5, 7 – soczewki achromatyzujące

6 – siatka dyfrakcyjna

8 – przesłona wyjściowa

9 – kiuweta z badanym roztworem

10 – fotoogniwo selenowe

11 – skala długości fal do nastawiania siatki

dyfrakcyjnej

12 – wzmacniacz tranzystorowy

13 – przyrząd pomiarowy

1. Opracowanie wyników:

1. Z wykresu wykonanego na podstawie Tabeli 1, przedstawiającego krzywe absorpcji roztworów B i C wynika, że miareczkowanie należy wykonywać przy długości fali równej λ = 620 cm ^-1.

** Dla roztworu B pominięto wartość przy długości fali λ = 580, ponieważ odbiega on znacznie od pozostałych wyników (błąd pomiaru).

1. W otrzymanych wynikach miareczkowań (Tabela 2) skorygowałam błąd rozcieńczania, mnożąc każdy wynik przez iloraz (V₀ + V_t)/ V₀ gdzie: V₀ - objętość początkowa = 15 cm³ , V_t – kolejne objętości titranta. Skorygowane wyniki przedstawiono w Tabeli 3.

2. Sporządziłam wykres krzywej miareczkowania dla pomiaru drugiego (miareczkowanie II), z którego odczytałam graficznie objętość EDTA odpowiadającą punktowi końcowemu miareczkowania:

V_PK = 3,4 cm³

1. Obliczenia:

Obliczam masę próbki Cu²⁺ otrzymaną do analizy

=

V = 3,40 cm³

C_EDTA = 0,01940 M

W = 20

M_Cu2+ = 63,5 g/mol

=

m_Cu2+ = 0,08377 g

1. Obliczenia wykonane dla pozostałych pomiarów:

m_Cu2+(1) = 0,09616 g

m_{Cu2+ (2)} = 0,09369 g

m_{Cu2+ (śred)} = $\frac{m_{1} + m_{2} + m_{3}}{3}$

m_{Cu2+ (śred)} = $\frac{0,08377 + 0,09616 + 0,09369}{3}$

m_{Cu2+ (śred)} = 0,09121 g

Wniosek:

Masa miedzi w badanej próbce wynosiła 0,09121 g