Zajęcia 4.
Przykładowy sposób oczyszczania związków stałych. Krystalizacja surowego kwasu benzoesowego. Sublimacja surowego kwasu benzoesowego.
Zagadnienia teoretyczne poruszane na zajęciach:
krystalizacja związków stałych, zależność rozpuszczalności substancji od temperatury, właściwości substancji oczyszczanych i zanieczyszczeń wykorzystywane do ich rozdziału w procesie krystalizacji, cechy dobrych rozpuszczalników stosowanych do krystalizacji, roztwory nasycone, nienasycone i przesycone w danej temperaturze, sposoby usuwania barwnych nie rozpuszczonych zanieczyszczeń, sublimacja, wpływ ciśnienia w którym prowadzony jest proces na temperaturę przejścia fazowego (tt., tw.)
Zadanie teoretyczne:
Proszę przedstawić praktyczne sposoby stosowane w przypadku trudności krystalizacji związku z jego roztworu przesyconego.
Krystalizacja surowego kwasu benzoesowego - przepis.
Montujemy aparaturę do ogrzewania substancji w i poniżej temperatury wrzenia roztworu. Surowy kwas benzoesowy uzyskany na poprzednich zajęciach ważymy i po odłożeniu ok. 100mg przenosimy do kolby okrągłodennej o pojemności 250 ml i dodajemy do niego ok. 35 ml wody destylowanej na każdy 1 g surowego kwasu. Do zawiesiny dodajemy 3 - 4 kamyczki wrzenne i łączymy kolbę z chłodnicą zmontowanej aparatury. Potwierdzamy jej poprawny montaż u prowadzącego laboratorium, włączamy obieg wody chłodzącej. Pod kolbę podstawiamy kosz grzejny , najlepiej ustawiony na podnośniku, podłączamy go źródła prądu z regulacją napięcia (dla koszy bez wewnętrznych autotransformatorów) lub do źródła prądu bez regulacji napięcia i rozpoczynamy ogrzewanie ustawiając napięcie na autotransformatorze tak by po kilku minutach zawiesina zawrzała. Jeśli to nie następuje zwiększamy nieznacznie napięcie na autotransformatorze. Kontrolujemy czy płaszcz chłodzący chłodnicy jest chłodny; jeśli nie, nieznacznie zwiększamy przepływ wody chłodzącej. Wrzenie prowadzimy przez kilka minut obserwując czy całość osadu rozpuściła. Jeśli nie, odstawiamy na bok kosz grzejny, odczekujemy około minuty dla schłodzenia aparatury , podnosimy chłodnicę a do kolby dodajemy 5 ml wody na każdy 1 g surowego kwasu i 3 - 4 kamyczki wrzenie. Łączymy kolbę z chłodnicą zmontowanej aparatury i ponownie ogrzewamy całość. Jeśli osad w dalszym ciągu nie rozpuści się w całości, czynności te powtarzamy. Gdy osad rozpuści się, odstawiamy kosz grzejny, po lekkim ochłodzeniu kolby (po ok. 2 minutach) podnosimy chłodnicę i przez lejek z szerokim szlifem lub odpowiednio uformowaną w lejek kartkę wsypujemy do kolby ok. 1 łyżeczkę węgla aktywnego. Usuwamy lejek, montujemy chłodnicę i całość ogrzewamy do wrzenia. Przygotowujemy kolbę płaskodenną o objętości około 1/3 większą niż ilość ogrzewanego roztworu. Nad jej wylotem ustawiamy na kółku lejek szklany z sączkiem karbowany. Odstawiamy kosz, odłączamy od aparatury kolbę z wrzącym roztworem a roztwór porcjami sączymy przez sączek karbowany na lejku. Sączek możemy przytrzymywać bagietką szklaną. W przypadku gdy zauważymy że z roztworu na sączku krystalizuje osad, nie przesączony osad w kolbie ponownie ogrzewamy do wrzenia i sączymy. Po przesączeniu całości sączek wyrzucamy, wyłączamy kosz grzejny, zakręcamy dopływ wody chłodzącej, rozmontowujemy i myjemy aparaturę szklaną. Kolbę z przesączem podpisujemy i odstawiamy do dalszego etapu ćwiczeń.
Sublimacja surowego kwasu benzoesowego.
Do kolby okrągłodennej wsypujemy 100 mg surowego kwasu benzoesowego montujemy pozostałe elementy aparatury do sublimacji i podłączamy ją do pompki wodnej. Pomiędzy pomką a aparaturą montujemy dodatkowo płuczkę zapobiegającą przypadkowemu przedostaniu się wody do aparatury. Aparaturę mocujemy w ten sposób aby dno kolby uniesione było ok. 2 cm nad płaszczem grzejnym kosza grzejnego. Po potwierdzeniu przez asystenta poprawności montażu aparatury włączamy pompkę wodną, dopływ wody chłodzącej palec chłodzący w aparaturze do sublimacji a ogrzewanie ustawiamy na ok. ¼ mocy. Obserwujemy czy po kilku minutach widoczne jest tworzenie kryształów na palcu chłodzącym. Jeśli niezbędne jest zwiększenie ogrzewania to zwiększamy ją o niewielką wartość. Proces sublimacji kończymy w momencie gdy z dna kolbki wysublimuje około ½ masy związku. Odstawiamy ogrzewanie i wyłączamy kosz grzejny. Delikatnie odłączamy wąż próżniowy połączony z aparaturą do sublimacji. Ostrożnie, by nie strząsnąć kryształków, wyjmujemy palec chłodzący z kolby i kryształki przenosimy na podpisane szkiełko zegarkowe. Demontujemy i myjemy aparaturę szklaną. Przesublimowany kwas pozostawiamy do następnych ćwiczeń.
Wydzielanie przekrystalizowanego kwasu benzoesowego.
Odsączamy wykrystalizowany osad analogicznie do przepisu podanego w punkcie 12 instrukcji do zajęć 3. Osad przenosimy na zważoną i popisaną szalkę Petriego.
Uzupełniamy notatki laboratoryjne i potwierdzamy je u prowadzącego.