Wstęp teoretyczny:

Jon chlorkowy Cl^– jest anionem kwasu chlorowodorowego HCl. Większość chlorków

jest łatwo rozpuszczalna w wodzie. Do nierozpuszczalnych związków należą AgCl, Hg2Cl2,

PbCl2, CuCl, hydroksochlorki bizmutu(III), antymonu (III) i cyny.

Obecność jonów chlorkowych może zarówno być konieczna jak i przeszkadzać w wykonaniu oznaczeń analitycznych, zaś znajomość stężenia chlorków może decydować o możliwości ukierunkowania reakcji chemicznych.

Źródłem chlorków są najczęściej złoża soli kamiennej i soli potasowych (sylwin KCl,

karnalit KCl·MgCl2· 6H2O) oraz woda morska i woda słonych jezior.

Jon chlorkowy jest ważnym składnikiem nie tylko wszystkich wód naturalnych, ale także

roztworów fizjologicznych.

Jony chlorkowe są obok jonów węglanowych i siarczanowych podstawowym anionem

występującym w wodach powierzchniowych. Zawartość jonów chlorkowych w wodach naturalnych waha się od 10-5 % (wody opadowe) do 13% (Morze Martwe).

Metody strąceniowe wykorzystywane w analizie objętościowej

Miareczkowa analiza strąceniowa polega na wytrąceniu oznaczanej substancji w postaci

trudnorozpuszczalnego osadu przez odczynnik miareczkujący. Każdy ze sposobów miareczkowania strąceniowego musi być traktowany indywidualnie, wymaga specyficznego roztworu mianowanego oraz wskaźnika. W praktyce najczęściej stosowana metodą stąceniową jest argentometria. Metoda ta obejmuję oznaczenia oparte na reakcjach powstawania trudnorozpuszczalnych związków srebra.

Zasada oznaczania polega na miareczkowaniu chlorków azotanem srebrowym wobec chromianu potasowego jako wskaźnika w odczynie obojętnym lub lekko alkalicznym. Chlorki wytrącają się w postaci nierozpuszczalnego AgCl. Po wytrąceniu wszystkich chlorków jony srebrowe reagują z chromianem i zabarwienie roztworu zmienia się z żółto zielonkawego na żółtoczerwone, co świadczy o końcu reakcji.

Ag⁺ + Cl^- AgCl↓

2Ag⁺ + CrO₄^2- Ag₂CrO₄↓

Oznaczeniu przeszkadzają: barwa powyżej 30 mg Pt/l, mętność powyżej 20 mgSiO₂/l, fosforany powyżej 25 mg PO₄^3-/l, żelazo powyżej 10 mg/dm³ maskuje końcowy punkt miareczkowania. Przeszkadzają także siarkowodór, siarczki, tiosiarczki i siarczyny.

Celem ćwiczenia było oznaczenie chlorków w próbce wody metodą argentometryczną.

Opis ćwiczenia:

Przygotowanie krzywej miareczkowania roztworem azotanu srebra:

Do 11 kolb stożkowych o pojemności 300 ml odmierzyłyśmy następujące ilości wzorcowego roztworu chlorku sodu : 0;2;3;4;5;6;7;8;9;10 ml i dopełniłyśmy wodą destylowaną do 100 ml. Do każdej z kolb dodałyśmy 1 ml chromianu potasu i miareczkowałyśmy azotanem srebra aż do zmiany zabarwienia z biało-żółtego do brunatno-pomarańczowego. Na podstawie otrzymanych wyników wykreśliłyśmy krzywą miareczkowania zaznaczając na osi rzędnych ilość ml zużytego azotanu srebra, a na osi odciętych stężenie chlorku w poszczególnych roztworach wzorcowych.

Wykonanie oznaczenia

Do dwóch kolb stożkowych o pojemności 300 ml odmierzyłyśmy po 100 ml klarownej, zobojętnionej wody. Do każdej dodałyśmy 1 ml chromianu potasu i miareczkowałyśmy mianowanym roztworem azotanu srebra do zmiany zabarwienia z mleczno-brunatnego do czerwono-brunatnego.

Obliczenia

Próba nr 1

Stan początkowy : 23,5

Stan końcowy : 26,9

Zużyto : 3,4

Próba nr 2

Stan początkowy : 26,9

Stan końcowy : 30,1

Zużyto : 3,2

Średnia : 3,3

Zawartość jonów chlorkowych odczytane z krzywej miareczkowania: 3 mg Cl^-

Zawartość jonu chlorkowego w 1 litrze wody obliczyłyśmy ze wzoru:

$X = \frac{a \bullet 1000}{V}$ mg Cl^-/l

Gdzie:

V-objętość próby wody użytej do oznaczenia, ml

a-zawartość jonu chlorkowego odczytana z krzywej miareczkowania, mg Cl^-

$X = \frac{3 \bullet 1000}{100} = 30$ mg Cl^-/l

Obliczona zawartość jonu chlorkowego w 1 litrze wody: 30 mg Cl^-/l

Wnioski: