Akademia Techniczno-Humanistyczna w Bielsku-Białej		Rok:	Grupa:	Zespół:
Pracownia: Metody kontroli wód i ścieków	Temat ćwiczenia: Oznaczanie wolnego dwutlenku węgla w wodzie metodą miareczkową.	Nr ćwiczenia:
Data oddania sprawozdania:	Zwrot do poprawy:	Data oddania:	Data zaliczenia:	Ocena:

1. Wstęp teoretyczny.

W naturalnych wodach powierzchniowych dwutlenek węgla pochodzi głównie z atmosfery, bądź procesów mineralizacji substancji organicznych, w wodach wgłębnych zaś z procesów geochemicznych.

Zawartość dwutlenku węgla w wodach naturalnych zmienia się w bardzo szerokich granicach – od kilku mg/dm³ (rzeki i jeziora) do kilkuset, a nawet kilku tysięcy mg/dm³ (wody mineralne).

W zależności od pH wody dwutlenek węgla może występować całkowicie w postaci gazowej
(pH < 4,5), bądź też wyłącznie w postaci jonu wodorowęglanowego HCO₃^- (pH = 8,4) lub węglanowego CO₃^2- (pH = 10,5). Ponieważ większość naturalnych wód podziemnych ma pH w granicach 6,5-8,5, zatem w wodach tych dwutlenek węgla występuje na ogół w całym zespole związków kwasu węglowego.

Ogólny dwutlenek węgla jest sumą CO₂ zawartego w wodzie w wyżej podanych postaciach. Ogólny dwutlenek węgla dzielimy na wolny i związany.
Związany dwutlenek węgla znajduje się w wodzie pod postacią wodorowęglanów HCO₃^- i węglanów CO₃^2- , natomiast wolny dwutlenek węgla występuje w postaci rozpuszczonej i jako kwas węglowy.

Celem ćwiczenia jest określenie zawartości dwutlenku węgla w mgCO²/l, co za tym idzie konieczne jest również określenie twardości wody oraz zawartości soli Fe w próbce.


2. Opis wykonania ćwiczenia.

Zanim przystąpiłyśmy do oznaczania zawartości wolnego dwutlenku węgla w próbce, musiałyśmy zbadać zawartość soli żelaza oraz wyznaczyć stopień twardości próbki wody (ponieważ są one czynnikami przeszkadzającymi w oznaczaniu).

Twardość oznaczyłyśmy następująco.
Pobrałyśmy 2 próbki po 100 ml badanej wody, dodałyśmy do każdej po 5 ml buforu amoniakalnego oraz odrobinę wskaźnika – czerni eriochromowej T. Rozmieszałyśmy i miareczkowałyśmy roztworem EDTA aż do zmiany barwy z czerwonej na niebieską. Obydwie próbki tak samo.
Z ilości zużytego roztworu EDTA obliczyłyśmy twardość ogólną.

Zawartość soli żelaza wyznaczyłyśmy następująco.
Do cylindra Nesslera odmierzyłyśmy 100 ml wody z badanej próbki. Następnie do badanej wody dodałyśmy 10 ml roztworu HCl (1+1) i 0,5 ml roztworu nadtlenku wodoru 3% i wymieszałyśmy.
Po upływie 5 minut dodać 5 ml roztworu rodanku amonu (r-r 5%), wymieszałyśmy i porównałyśmy powstałe zabarwienie ze skalą wzorców trwałych.
Odczytałyśmy zawartość żelaza odpowiadającą wzorcowi o intensywności zabarwienia zgodnej z zabarwieniem badanej wody.

Jeśli ich progi zostaną przekroczone (dla twardości powyżej 10 stopni; dla soli żelaza ponad 1 mgFe/l) należy je w odpowiedni sposób zneutralizować.

W naszym przypadku wartość twardości została przekroczona.
Zneutralizowałyśmy ją następująco: przelałyśmy dokładnie 100 ml wody z naszej próbki i dodałyśmy do niej 2 ml roztworu soli Seignetta. Tak przygotowaną próbkę mogłyśmy poddać oznaczaniu wolnego dwutlenku węgla.

Oznaczanie wolnego dwutlenku węgla.
Do przygotowanej klarownej próby dodałyśmy 5 kropli feneloftaleiny i miareczkowałyśmy roztworem wodorotlenku sodu (NaOH) do słabo różowego trwałego zabarwienia.
Po dodaniu każdej porcji odczynnika cylinder zamknęłyśmy korkiem i wymieszałyśmy zawartość.
Oznaczenie powtórzyłyśmy, dodając przy drugim miareczkowaniu prawie całą ilość wodorotlenku sodu (NaOH) zużytego do wcześniejszego miareczkowania. Roztwór tylko domiareczkowałyśmy do wymaganego zabarwienia, ilość zużytej zasady zapisałyśmy.

Kolejno odmierzyłyśmy 100 ml badanej wody do kolby stożkowej i dodałyśmy kilka kropel oranżu metylowego. Jeżeli próba zabarwi się na czerwono świadczy to o równoczesnej kwasowości mineralnej. Natomiast kolor żółty świadczy iż próbka nie posiada kwasowości mineralnej – i tak też jest w naszym przypadku.

3. Obliczenia wyników.

I. Obliczenie stopnia twardości wody.

Twardość całkowita = V * c(EDTA) * 56 stopni twardości

gdzie:

V – średnia objętość zużytego do zmiareczkowania roztworu EDTA, ml
c(EDTA) – stężenie molowe roztworu EDTA, mol/l

Próbka 1.

Twardość całkowita = 100 * 0,05 * 56 = 16,128 st. twardości

Próbka 2.

Twardość całkowita = 100 * 0,05 * 56 = 16,128 st. twardości

II. Obliczenie zawartości soli żelaza (Fe) w [mgFe_og/l].

$$x = \frac{1000*a}{V}$$

gdzie:

a – ilość żelaza w próbce odczytana ze skali wzorców, mg
V – objętość próbki wody użyta do oznaczania, ml.

Próbka 1.

$x = \frac{1000*0,00}{100} = 0$

Próbka 2.

$x = \frac{1000*0,00}{100} = 0$

III. Obliczenie zawartości wolnego dwutlenku węgla w [mgCO²/l]. ∖n

$$X = \frac{a*n*f*1000*R}{V}$$

gdzie:

a – ilość ml roztworu wodorotlenku sodowego zużytego na zmiareczkowanie próby, ml
n – normalność roztworu wodorotlenku sodowego, val/l
f – faktor roztworu, (=1)
R – gramorównoważnik dwutlenku węgla, (=44g)
V – objętość próby użytej do oznaczania, (ml).

Próbka 1.

$${\ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ X = \frac{2*0,05*1*1000*44}{100} = 44\backslash n}\backslash n$$

Próbka 2.

$$\ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ X = \frac{2*0,05*1*1000*44}{100} = 44$$

4. Wnioski

Doświadczenie które wykonałyśmy miało na celu oznaczenie zawartości wolnego dwutlenku węgla w badanej próbce wody. Aby to zrobić musiałyśmy najpierw zbadać twardość wody oraz obliczyć zawartość soli żelaza. Doświadczenia na obu naszych próbkach wykazały że twardość wody wyniosła 16,128 st. twardości dla obu próbek, badania nie wykazały obecności soli żelaza w wodzie.
Została przekroczona twardość, zatem zneutralizowałyśmy ją dodając do naszej próbki 2 ml roztworu soli Seignetta.

Z naszego doświadczenia, uzyskanych wyników i obliczeń wynika iż nasza próbka
zawiera 44 mg CO₂/l.