Ćwiczenie nr 10

Oznaczanie siarczków wodzie metodą redox

Monika Kryś

IiGW gr 1

Nr próbówki: 29

17.12.2012r.

Oznaczenie siarczków w wodzie polega na redukcji jodu wydzielonego z jodku przez substancję oznaczaną mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu:

2S2O32- + J2 S4O62- + 2J-

Jest to miareczkowanie jodometryczne.

Do próbówki musimy dodać nadmiar jodu i następnie odczekać ponad 10 minut aby reakcja zaszła.

Doświadczenie:

25 ml próbki badanej

5ml jodu [0,1M]

5ml H2SO4

Reakcje zachodzące podczas miareczkowania:

H2S + J2S + 2HJ

J2 + 2Na2S2O3 Na2S4O6 + 2 NaJ

Zawartość siarkowodoru obliczamy za pomocą wzoru:

X=$\frac{0,05*\left( 5 - a \right)*34*100}{25}$

a-średnia z 3 miareczkowań

Po od pipetowaniu 25 ml badanej próbki przelewamy ją do kolby stożkowej. Dodajemy do niej 5 ml jodu [0,1M].

Następnie całą próbkę mocno wstrząsamy i odkładamy na przynajmniej 10 minut. Czas między wszystkimi miareczkowaniami musi być identyczny, ale nie krótszy niż 10 minut. Otrzymany roztwór miareczkujemy do otrzymania koloru jasno żółtego. Następnie dodajemy 5 kropel skrobi (kolor zmienia się na grafitowy) i miareczkujemy dalej do całkowitego odbarwienia się roztworu badanego.

Czas: 10 minut 10 sekund

1 miareczkowanie :

28,9-24,3= 4,6

2 miareczkowanie

38,2-33,6= 4,6

3 miareczkowanie

35,7-31= 4,7

Średnia a=4,63

X=2,72mg