Ćwiczenie nr 1

Analiza Kroplowa

1.Wstęp teoretyczny

Analiza kroplowa jest jedna z metod mikroanalizy jakościowej. Istota tej metody polega na tym, że do analizy używa się krople badanego roztworu i odczynnika. Reakcje przeprowadza się na bibule, płytce porcelanowej, szkiełku zegarowym lub w próbówkach kroplowych o pojemności 3-5 cm. Roztwory przenosi się rurką kapilarna o średnicy 2-3 mm lub tez w przypadku większych objętości cieczy rurką o średnicy wewnętrznej 4-5 mm. Po zanurzeniu rurki kapilarnej do cieczy podnosi się ona ku górze do wysokości zależnej od średnicy kapilary. Podczas przenoszenia cieczy na szkiełko zegarowe lub płytkę porcelanową ciecz z kapilary wydmuchuje się za pomocą pompki. Natomiast gdy reakcję przeprowadza się na bibule, wówczas wystarczy przytknąć koniec kapilary do bibuły.

Reakcja zobojętnienia (neutralizacji) - to reakcja między kwasem a zasadą, która prowadzi do zmiany pH środowiska reakcji w kierunku bardziej obojętnego odczynu. W jej wyniku powstaje sól i często, chodź nie zawsze, woda. W innym sensie reakcja zobojętnienia to każda reakcja, która prowadzi do zmiany pH środowiska, niekoniecznie między kwasem i zasadą, ale także miedzy sol_ i kwasem lub zasad_, dwoma kwasami, dwiema zasadami, a nawet dwiema solami. Upraszczając, można powiedzieć, że reakcja zobojętniania polega na łączeniu się jonów wodorowych z jonami wodorotlenowymi na niezdysocjowane cząsteczki wody.

Przykłady:

H₂SO₄ + Ca(OH)2 => CaSO₄ + 2H₂O

HCl + NaOH => NaCl + H₂O

Reakcja zobojętniania może zachodzić w różnych środowiskach i mieć w związku z tym różny przebieg. Jej przebieg zależy też od tego, czy do roztworu kwasu dodajemy zasadą, czy też na odwrót, do zasady dodajemy kwas.

Analiza miareczkowa - to chemiczna technika analizy ilościowej polegająca na dodawaniu

roztworu np. kwasu z biurety w postaci kropel do roztworu np. zasady. Pomiar objętości wkroplonego kwasu, który reaguje ilościowo z oznaczaną substancję, umożliwia określenie dokładnego stężenia określonego związku chemicznego w zasadzie.

Obliczenia stechiometryczne w oparciu o równanie reakcji chemicznej – są to obliczenia w jakim stosunku łączą się pierwiastki lub reagują związki chemiczne

Np. 2KClO₃ => 2KCl + 3O₂

245g => 149g + 96g = 245g - lewa strona musi równać się prawej

Pojęcie pH roztworu jako miary kwasowości i zasadowości roztworów zostało wprowadzone w 1909r. Przyjęta skala jest czternastostopniowa.

W tej skali roztwory dla których:

pH jest mniejsze jak 7 mają odczyn kwasowy

pH jest równe 7 mają odczyn obojętny

pH jest większe jak 7 mają odczyn zasadowy

2.Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest wykrycie: kationu Fe³⁺, kationu Hg²⁺, kationu Cu²⁺ ,w dwóch roztworach otrzymanych w probówkach, stosując analizę kroplową korzystając z roztworów:

• 2nHCl - Roztwór kwasu solnego

• K₄[Fe(CN)6] - Żelazocyjanek potasu

• KJ - Jodek potasu

• K₂CrO₄ - Chromian potasu

• NH₃ - Amoniak/wodorek azotu/

3. Sprzęt i odczynniki

• Bagietka

• Szkiełka zegarkowe

• Rurka kapilarna

• Bibuła

Roztwory:

• 2nHCl

• KJ

• K₂CrO₄

• NH₃

• K₄[Fe(CN)6]

4. Wykonanie ćwiczenia:

Wykrywanie kationu Fe⁺³

• Na dwóch szkiełkach zegarkowych rozłożyłyśmy przycięte kawałki bibuły, na który za pomocą rurki kapilarnej naniosłyśmy badany roztwór.

• Następnie na plamce roztworu umieściłyśmy roztwór 2nHCl-kwasu solnego oraz K₄[Fe(CN)6]

Próbka 1

1

Kolor niebieski wskazuje na obecność jonów F(III)

Próbka 2

2

Próbka ta nie zawiera jonów żelaz

Wykrywanie kationu Hg2+

• Na kolejnych dwóch szkiełkach zegarkowych umieściłyśmy przycięte kawałki bibuły, na który umieściłyśmy krople jodku potasu - KJ

• W następnym kroku umieszczamy krople badanego roztworu na środku plamki

W żadnej z próbek nie utworzyła się czerwona plamka i pierścień wokół, co wskazuje na brak obecności kationu Hg²⁺

Próbka 1

Próbka 2

Wykrywanie kationu Cu2+

Kolejną próbę przeprowadziłyśmy zarówno na samych szkiełkach jak i bibułkach

• Na szkiełku zegarowym oraz bibule umieściłyśmy kroplę badanych roztworów

• Daną próbę wykonujemy dwukrotnie. Pierwszy zostaje dodany roztwór NH₃, następnie na badane roztwory dodajemy kroplę K₂CrO₄

• W przypadku próbki pierwszej obie próby wykazały obecność jonu miedzi (II)

• Próbka druga nie wykazała obecności jonów miedzi (II)

1. Po dodaniu NH₃

Próbka 1

Próbka 2

2. Po dodaniu K₂CrO₄

Próbka 1 Próbka 2

5. Wnioski

Analiza kroplowa umożliwiła nam zidentyfikowanie jonów zawartych w substancjach przy użyciu bardzo małej ilości badanego związku i minimalnych ilości odczynników. Reakcja w praktyce polega na obserwacji i wychwyceniu charakterystycznych cech( zapach, barwa, osad).

Próbka pierwsza zawiera wyłącznie jony miedzi.

Próbka druga wykazuje obecność jonów żelaza.

Żadna z próbek nie zawiera jonów rtęci.