Akademia Górniczo-Hutnicza im. Stanisława Staszica w Krakowie

Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki

Metody badań materiałów

sprawozdanie

Laboratorium nr 3

Mikroskopia optyczna

Gr.4

Zieliński Marcin

Kania Krzysztof

Soja Piotr

Cel ćwiczeń

Celem ćwiczenia było:

• Zapoznanie się z budową różnych typów mikroskopów optycznych

  • Mikroskop do światła przechodzącego (biologiczny)

• Opanowanie sposobu ustawiania i obsługi

• Zastosowanie mikroskopu do badań jakościowych zgładów, szlifów i replik oraz przełamów

Przebieg ćwiczeń

Ćwiczenie 1: Budowa i ustawianie mikroskopu do światła przechodzącego

Pierwszą częścią ćwiczenia było zapoznanie się z budową mikroskopu optycznego. Polegało ono na dokładnym analizowaniu wszystkich części składowych mikroskopu.

Mikroskop do badania w świetle przechodzącym:

Rys. 1 Mikroskop MB-30

Budowa:

Najważniejsze elementy to: statyw, podstawa z oświetlaczem elektrycznym, nasadka okularowa dwuoczna, okular, obiektyw, stolik przedmiotowy krzyżowy z uchwytem do prowadzenia preparatu, kondensor, zespół ogniskowania zgrubnego i dokładnego.

Zastosowanie:

Mikroskop "MB-30 " to mikroskop przystosowany do badań w świetle przechodzącym. Znajduje on szerokie zastosowanie w pracach rutynowych i badawczych. System wymiennych zespołów oraz szeroki asortyment wyposażenia dodatkowego czyni go uniwersalnym przyrządem umożliwiającym realizowanie różnorakich badań.

Kolejnym krokiem było ustawienie mikroskopu w celu dokonania obserwacji preparatów. Podłączono mikroskop do zasilacza. Według polecenia Prowadzącego ustawiono jego moc na ok. 4/5 zakresu. Następnie ustawiono ostry obraz preparatu:

• Zbliżono maksymalnie stolik przedmiotowy z preparatem do obiektywu przy użyciu pokrętła ruchu zgrubnego, równocześnie obserwując z boku przebieg czynności

• Spoglądając w okular oddalano preparat ruchem zgrubnym, aż do uzyskania jego obrazu w okularze

• Przy pomocy pokrętki ruchu drobnego skorygowano ostrość.

Usunięto preparat.

Ustawienie przesłony polowej:

• Przy pomocy dźwigni przymknięto przesłonę pola, aż do uzyskania obrazu jej krawędzi
  w okularze

• Zbliżając kondensor do obiektywu ustawiono ostry obraz krawędzi przesłony. Podczas tego zabiegu centrowano kondensor przy użyciu wkrętów regulacyjnych. Dużą utrudnieniem przy centrowaniu kondensora były luzy występujące w obudowie kondensora, nie pozwalające na jego dokładne i stałe wycentrowanie. Trudności zgłoszono Prowadzącemu.

• Ustawioną i wycentrowaną diafragmę pola otwarto tak, aby jej obraz pokrył się z wielkością pola widzenia mikroskopu

Ustawienie włókna żarówki:

• Pomiędzy źródłem światła, a przesłoną aperturową umieszczono białą kartkę.

• Przez delikatny obrót i przesunięcie oprawki z żarówką ustawiono ostry obraz włókna
  w płaszczyźnie kartki, tym samym w płaszczyźnie przesłony aperturowej.

Ustawienie przesłony aperturowej:

• Wyjęto okular

• Patrząc w tuleję okularu w osi optycznej ustawiono wielkość przesłony aperturowej na równą około 2/3 apertury obiektywu.

• Wycentrowano przesłonę.

• Okular umieszczono w tulei.

Założono preparat i skorygowano ostrość pokrętką ruchu drobnego.

Efektem powyższych zabiegów było uzyskanie ostrego i równomiernie oświetlonego w każdym punkcie obrazu preparatu.

Ten etap ćwiczenia pozwolił na zapoznanie się z budową mikroskopu oraz jego ustawieniem do obserwacji w świetle przechodzącym. Nabyte w ten sposób umiejętności zostały wykorzystane
w dalszej części: Prowadzący rozmontował mikroskop, a naszym zadaniem było złożenie go
w działającą całość i ponowne przygotowanie go do pracy.

Ćwiczenie nr 2. Określenie wielkości powiększenia mikroskopu.

Wyliczone powiększenie mikroskopu:
Pow. Obiektywu 10x
Pow. Okularu 12x

Pow. Nasadki 1,5x

Powiększenie mikroskopu 10*12*1,5= 180x

W miejscu preparatu umieszczono płytkę mikrometryczną (1/100 – 1mm podzielony jest na 100 części). W nasadce okularowej umieszczono okular mikrometryczny z podziałką 10/100 – 10mm podzielonych na 100 części. Analogicznie, jak przy ustawianiu ostrości obrazu preparatu, ustawiono ostrość płytki mikrometrycznej używając do tego celu pokręteł ruchu zgrubnego i drobnego. Następnie ustawiono ostrość podziałki na płytce okularowej poprzez kręcenie soczewką oczną okularu. Obydwie podziałki ustawiono równolegle, aby przy pomocy okularu pomiarowego zmierzyć maksymalną długość odcinka płytki mikrometrycznej.

$$p = \frac{a}{b}$$

p – powiększenie

a – długość odcinka podziałki w okularze pomiarowym

b – maksymalna długość odcinka płytki mikrometrycznej

Uzyskano następujące wyniki:

	a	b	p=a/b	p mikroskopu
Wynik	10	0,615	16,26	180x

Różnice w powiększeniach obliczonych na podstawie pomiarów i parametrów elementów optycznych mikroskopu wynikają z faktu, iż okular nie bierze udziału w powiększeniu obrazu na płytce okularowej. Stąd otrzymujemy powiększenie mikroskopu mniejsze o około 12x. Teoretycznie, biorąc pod uwagę powiększenie okularu powinniśmy otrzymać całkowite powiększenie mikroskopu zbliżone do obliczone wcześniej czyli 180x, jednak występuje niewielka różnica, która może być spowodowana np., zużyciem elementów mikroskopu, zastąpieniem oryginalnych części innymi.

A - przedmiot

A’ – obraz przedmiotu: rzeczywisty, odwrócony, powiększony,
A’’ – obraz przedmiotu: pozorny, prosty, powiększony,

D – odległość dobrego widzenia,

Δ – tubus optyczny mikroskopu,

Fob – ognisko obiektywu,

Fok - ognisko okularu,

fob – ogniskowa obiektywu,

fok – ogniskowa okularu,

promień,

----- przedłużenie promieni,

Akademia Górniczo-Hutnicza im. Stanisława Staszica w Krakowie

Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki

Metody badań materiałów

sprawozdanie

Laboratorium nr 4

Mikroskopia optyczna

Gr.4

Zieliński Marcin

Kania Krzysztof

Ćwiczenie nr 3. Budowa i ustawienie mikroskopu do światła odbitego.

Zapoznano się z budową mikroskopu metalograficznego służącego do obserwacji preparatów
w świetle odbitym. Korzystając z umiejętności nabytych w ćw. 1 ustawiono oświetlenie i przesłony mikroskopu wg zasady Koehlera. Zauważono, iż w mikroskopie metalograficznym przesłona aperturowa znajduje się w innym miejscu niż w mikroskopie do światła przechodzącego. Ustawienie
i eksploatacja nie sprawiły żadnych problemów.

Budowa:

MET 3 to mikroskop metalograficzny składający się z: podstawy, zespół ogniskowania zgrubnego
i dokładnego, głowicy, wspornika głowicy, statywu, stolik poślizgowego, nasadki okularowej jednoocznej, okularu, obiektywu, transformatora.

Zastosowanie:

Mikroskop metalograficzny typu MET3 jest przeznaczony do obserwacji i badań w świetle odbitym struktury metali, minerałów, itp. pod powiększeniem 80-500x znajduje zastosowanie przede wszystkim w laboratoriach uczelnianych i laboratoriach zakładów przemysłowych, np. do sprawdzania surowców i kontroli struktury powierzchni.

Dlaczego pory w obserwowanych próbkach są ciemne?

Podczas obserwacji mikroskopowych zauważamy ,iż pojawiają się ciemne obszary w próbkach. Tymi polami są tzw. pory czyli miejsce gdzie występują zagłębienia w materiale skutkiem czego jest brak prostopadłego odbicia światła. Światło padające na taki obszar ulega odbiciu jednak pod pewnym kątek i nie wraca do oka.

Ćwiczenie nr 4. Budowa i ustawienie mikroskopu stereoskopowego.

Zapoznano się z budową mikroskopu stereoskopowego. Następnie obserwowano otrzymane próbki różnych materiałów:

• Owadów

• Porowatego materiału o strukturze pumeksu

• Grafitu

Budowa:

Mikroskop MST-131 to mikroskop stereoskopowy składający się z: podstawy ze statywem, stolika mikroskopowego do badań w świetle przechodzącym, tubusa z obiektywem głównym, oświetlacza, stereoskopowej nasadki dwuocznej, okularu, zmieniacza powiększeń.

Zastosowanie:

Mikroskop stereoskopowy MST-131 jest przyrządem przeznaczonym do obserwacji przestrzennej preparatów pod powiększeniem 4-100x. Mikroskop ten może być stosowany do prac wymagających niewielkich powiększeń, przy badaniach naukowych i sporządzaniu preparatów, jak również do różnych prac w warsztatach i laboratoriach.

WNIOSKI

Przeprowadzone ćwiczenia z mikroskopii optycznej pozwoliły na szczegółowe poznanie budowy oraz zasady działania mikroskopów: do światła przechodzącego i do światła odbitego. Budowa tychże przyrządów nierozłącznie wiąże się z ich prawidłową eksploatacją, której nauka była pierwszorzędnym celem ćwiczenia. Poznanie zasady oświetlania preparatów według Koehlera, sposobu jego ustawiania i stosowania, stało się bardzo cenną umiejętnością, niezbędną w pracy przyszłego technologa materiałowego. Ponadto poprawne stosowanie tego sposobu oświetlania preparatów mikroskopowych daje pewność, iż badania mikroskopowe pozwolą zaobserwować
i wychwycić wszelkie cechy materiału, niezbędne do prawidłowej jego oceny pod kątem różnorakich właściwości, które nierozerwalnie związane są z jego mikrostrukturą- obserwowaną przy użyciu mikroskopów. Ćwiczenie laboratoryjne zwróciło również uwagę na to, iż poprawne użytkowanie przyrządów pomiarowych i obserwacyjnych zapewnia komfort przeprowadzania badań, pozwala uniknąć niepotrzebnego i szkodliwego wysiłku oka ludzkiego, ponadto, daje gwarancję zachowania oprzyrządowania w dobrym stanie.

Stereologia

Stereologia jest to nauka o przestrzennej budowie materiałów i metodach ich ilościowego opisu
w oparciu o pomiary wykonane na płaskich przekrojach materiałów. Składniki określające daną mikrostrukturę (teksturę), czyli ziarna poszczególnych faz, pory nazywane będą dalej elementami mikrostruktury.

Zasadniczymi parametrami charakterystycznymi elementy mikrostruktury są:

• Udział objętościowy faz Vv

• Rozwinięcie powierzchni (powierzchnia właściwa) Sv

• Liczba, wielkości elementów i ich rozkład względem wielkości

Obok wymienionych parametrów, które nie zawsze wystarczają do charakterystyki badanego tworzywa, zaliczyć należy następujące parametry:

• Orientacja elementów

• Długość linii granic elementów na jednostkę powierzchni L_A

• Średnia liczba elementów na jednostkę powierzchni P_A

Dla konkretnych potrzeb można tworzyć inne dodatkowe wskaźniki:

• Współczynnik kształtu elementów,

• Współczynnik równomierności rozmieszczenia elementów mikrostruktury,itp.

Rozwinięcie powierzchni inaczej powierzchnia właściwa Sv jest jednym z parametrów przestrzennej budowy materiałów. Jest to wielkość całkowita powierzchni granic między ziarnowych różnych składników i faz odniesienia do jednostki objętości tworzywa. Aby określić wartość rozwinięcia powierzchni niezbędna jest znajomość P_L, czyli liczba przecięć siecznych z układem powierzchni odniesienia do jednostki długości siecznych.

S_V = 2P_L

Przebieg ćwiczenia:

Zadaniem naszego zespołu było wykonanie pomiaru rozwinięcia powierzchni faz na mikrofotografii dostarczonej przez prowadzącego zajęcia laboratoryjne. Mikrofotografia dołączona osobno.

Zadanie nr 3

Pomiar rozwinięcia powierzchni.

Do przeprowadzenia pomiaru wykorzystana została linijka, kalka techniczna i mikrofotografia tworzywa. Na kalce technicznej został narysowany odcinek o długości L=10cm. Przykładając kalkę
z odcinkiem do mikrofotografii policzyliśmy ilość przeciętych granic międzyziarnowych P. Uwzględniając powiększenie mikroskopowe mikrofotografii, które wynosi 1150x obliczyliśmy za pomocą wzoru nr 1 ilość przecięć na jednostkę długości odcinka P_L.

Wzór nr 1:

$$P_{L} = \frac{p \bullet P}{L}$$

gdzie:

P_L – liczba przecięć przypadająca na jednostkę długości [mm^-1]

p – powiększenie mikrofotografii ( w naszym przypadku wynosi 1150x )

P – liczba przeciętych granic

L – długość odcinka ( w naszym przypadku wynosi 100 [mm] )

$$P_{L} = \frac{1150 \bullet 7}{100} = 80,5\left\lbrack mm^{- 1} \right\rbrack$$

Następnie wykonaliśmy 9 kolejnych przypadkowych przyłożeń odcinka i obliczyliśmy wartość średnią P_Lśr. Ostatnim etapem zadania było obliczenie rozwinięcia powierzchni Sv oraz przedziału ufności.

Wyniki pomiarów:

Tabela nr 1

numer pomiaru	liczba przeciętych granic [P]	PL [mm^-1]	SV [mm^2/mm^3]
1	7	80,5	161
2	6	69	138
3	7	80,5	161
4	6	69	138
5	6	69	138
6	6	69	138
7	6	69	138
8	3	34,5	69
9	4	46	92
10	6	69	138
	wartość średnia PLŚr	65,55

Wartość średnia:

P_LSr = 65, 55 [mm^-1]

Ze względu na to, że na naszej mikrofotografii występują ziarna w obecności porów do obliczenia rozwinięcia powierzchni stosujemy wzór nr 2.
(w przypadku gdyby występowały same ziarna bez porów zastosowalibyśmy wzór S_V = 4P_L).

Wzór nr 2

$$S_{V} = 2P_{L}\left\lbrack \frac{\text{mm}^{2}}{\text{mm}^{3}} \right\rbrack$$

gdzie:
S_V – rozwinięcie powierzchni

$$S_{V} = 2 \bullet 65,55 = 131,1\left\lbrack \frac{\text{mm}^{2}}{\text{mm}^{3}} \right\rbrack$$

Przedział ufności.

Do obliczenia przedziału ufności wykorzystaliśmy wzór nr 3 znajdujący się poniżej.

Wzór nr 3

$$\mu = \overset{\overline{}}{X} \mp \frac{z \bullet s}{\sqrt{n}}$$

gdzie:

µ - prawdziwa średnia z populacji

$\overset{\overline{}}{X}$ - wyliczona wartość średnia dla próbki popranej z populacji

z – zmienna standaryzowana (z=1,96 dla prawdopodobieństwa wynoszącego 95%; α=0,05)

s – oszacowane odchylenie standardowe

n – liczba pomiarów (n=10 prób)

Do obliczenia odchylenia standardowego zastosowaliśmy wzór nr 4

Wzór nr 4

$$s = \sqrt{\frac{\sum_{}^{}{(x - \overset{\overline{}}{X)}}^{2}}{n - 1}}$$

gdzie:

s – oszacowane odchylenie standardowe

x – wartości mierzone

$\overset{\overline{}}{X}$ - wyliczona wartość średnia dla próbki pobranej z populacji

n – liczba pomiarów

Wyniki obliczeń :

Tabela nr 2

numer pomiaru [n]	wartość rozwinięcia powierzchni [xi] Sv [mm^2/mm^3]	XŚR (SVŚR) [mm^2/mm^3]	(xi - XŚR)^2	$$\sum_{}^{}{\mathbf{(}\mathbf{x}\mathbf{-}\mathbf{X}_{\mathbf{S}\mathbf{R}}\mathbf{)}}^{\mathbf{2}}$$
1	161	131, 1	894,01	7458,9
2	138		47,61
3	161		894,01
4	138		47,61
5	138		47,61
6	138		47,61
7	138		47,61
8	69		3856,41
9	92		1528,81
10	138		47,61

Korzystając z obliczeń w tabeli za pomocą wzoru nr 4 obliczyliśmy odchylenie standardowe.

$s = \sqrt{\frac{7458,9}{9}} =$28,788

Ostatecznie mając wszystkie dane policzyliśmy przedział ufności ze wzoru nr 3.

$$\mu = 131,1 \pm \frac{1,96 \bullet 28,788}{\sqrt{10}} = 131,1 \pm 17,84 \approx 131,1 \pm 17,8\ \left\lbrack \frac{\text{mm}^{2}}{\text{mm}^{3}} \right\rbrack$$

Pomiar rozwinięcia powierzchni $S_{V} = 131,1 \pm 17,8\ \left\lbrack \frac{\text{mm}^{2}}{\text{mm}^{3}} \right\rbrack$

Zadanie nr 4

Pomiar orientacji powierzchni granicznych

Orientacje linii granicznych faz przeprowadziliśmy używając linijki, kątomierza, kalki technicznej oraz mikrofotografii. Jako oś orientacji układu biegunowego przyjęliśmy prostą równoległą do dłuższej krawędzi mikrofotografii. Dla każdego kąta nachylenie siecznych do osi układu ⌀ = 0^o, 30^o, 60^o, 90^o, 120^o, 150^o. Wykonaliśmy 10 pomiarów przyłożeń odcinka L=10 cm
i wyliczyliśmy ze wzoru nr 1 średnią liczbę przecięć na jednostkę długości dla określonego P_L(⌀). Wyniki pomiarów i obliczeń zostały umieszczone w tabeli nr 3.

Tabela nr 3

Pomiar Kąt	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	PLO
0^o	6	5	7	8	4	6	7	6	8	7	0,063
30^o	6	6	7	7	6	7	5	7	7	6	0,064
60^o	5	6	8	4	6	8	7	6	6	8	0,062
90^o	6	4	6	5	7	9	3	4	6	7	0,056
120^o	5	7	8	5	7	6	5	6	6	7	0,061
150^o	7	8	5	6	6	7	8	8	5	7	0,067
									średnia PLSrO	0,062

Na podstawie pomiarów z tabeli powyżej (nr 3) oraz powiększenia mikrofotografii równe 1150x obliczyliśmy rozwinięcie powierzchni korzystając ze wzoru nr 5.

Wzór nr 5:

$$S_{V} = \frac{p \bullet \left\lbrack P_{L}\left( 0^{o} \right) + P_{L}\left( 30^{o} \right) + P_{L}\left( 60^{o} \right) + P_{L}\left( 90^{o} \right) + P_{L}\left( 120^{o} \right) + P_{L}\left( 150^{o} \right) \right\rbrack}{3}\text{\ \ \ }\left\lbrack \frac{\text{mm}^{2}}{\text{mm}^{3}} \right\rbrack$$

$$S_{V} = \frac{1150 \bullet \left\lbrack 0,063 + 0,064 + 0,062 + 0,056 + 0,061 + 0,067 \right\rbrack}{3} = 143,1\ \ \left\lbrack \frac{\text{mm}^{2}}{\text{mm}^{3}} \right\rbrack$$

Porównanie wyników z zadania nr 3 i 4.

Metoda pomiaru rozwinięcia powierzchni:

$$S_{V} = 131,1 \pm 17,8\ \left\lbrack \frac{\text{mm}^{2}}{\text{mm}^{3}} \right\rbrack$$

Metoda pomiaru orientacji powierzchni granicznych:

$$S_{V} = 143,1\ \left\lbrack \frac{\text{mm}^{2}}{\text{mm}^{3}} \right\rbrack$$

Wnioski:

Otrzymane wyniki różnią się od siebie, ale różnica między nimi jest niewielka 12 $\left\lbrack \frac{\text{mm}^{2}}{\text{mm}^{3}} \right\rbrack$ niż obliczone odchylenie standardowe które wynosi $\pm 17,8\left\lbrack \frac{\text{mm}^{2}}{\text{mm}^{3}} \right\rbrack$ dowodzi to temu że te dwie metody tj. pomiar rozwinięcia powierzchni oraz pomiar orientacji powierzchni granicznych osiągają podobne wyniki
i mogą być stosowane razem.