REKTYFIKACJA W KOLUMNIE WYPEŁNIONEJ
Cel ćwiczenia:
Celem ćwiczenia jest poznanie budowy i działania kolumny rektyfikacyjnej wypełnionej oraz określenie w sposób doświadczalny efektu rozdzielczego tej kolumny przy różnych wartościach liczby powrotu. Zapoznaliśmy się ze sposobem tworzenia równań bilansu masy składników w kolumnie rektyfikacyjnej i wykorzystaliśmy te równania do sprawdzenia poprawności wyników doświadczeń.
Rektyfikacja, destylacja frakcyjna, odmiana destylacji. Przeciwprądowy rozdział mieszaniny cieczy lub par, odbywający się w sposób ciągły lub okresowy na kolejnych półkach lub w warstwie wypełnienia kolumny destylacyjnej (rektyfikacyjnej) albo kilku takich kolumn połączonych szeregowo. W przypadku kolumn rektyfikacyjnych pracujących w warunkach laboratoryjnych często stosuje się obieg zamknięty rektyfikowanej mieszaniny składników tak, że produkty rektyfikacji wracają zwykle do kotła. Surówką jest w tym wypadku para wypływająca z kotła i wpływająca od dołu do kolumny. Kolumna jest najczęściej wyposażona w kocioł (wyparkę) oraz kondensator (skraplacz).
Liczbę powrotu nazywamy stosunek ilości cieczy zawracanej z kondensatora do kolumny do ilości odbieranego destylatu co ma ważny wpływ na warunki pracy kolumny rektyfikacyjnej i obliczamy ją ze wzoru.
R=$\frac{\mathbf{L}}{\mathbf{D}}$
L- ilości cieczy zawracanej z kondensatora do kolumny
D- ilości odbieranego destylatu
Badania doświadczalne efektów wymiany masy w kolumnie rektyfikacyjnej wypełnionej wykonuje się dla układu dwuskładnikowego etanol-butanol. Składnikiem bardziej lotnym jest etanol. Natężenie przepływu cieczy w kolumnie rektyfikacyjnej wynika z intensywności ogrzewania kotła oraz wartości liczby powrotu. Wskazane jest, aby liczba powrotu zmieniała się w granicach od 1 do ∞.
Produktami rektyfikacji są:
-destylat kierowany rurą z góry kolumny do kotła
-ciecz wyczerpana spływająca z kolumny do kotła
Przykłady obliczeń dla pomiaru I
Średnia masa cząsteczkowa destylatu i spływającej z wypełnienia:
MD = ME * x2 + MB (1 – x2)
gdzie:
MD – średnia masa cząsteczkowa destylatu [kg/kmol]
ME – masa cząsteczkowa etanolu (46 kg/kmol)
MB – masa cząsteczkowa butanolu (74 kg/kmol)
x2 – stężenie etanolu w destylacie określone doświadczalnie w czasie ćwiczenia [uł. mol.]
MD = 46 kg/kmol * 0,96 + 74 kg/kmol (1- 0,96) = 47,120 kg/kmol
ML = ME * x1 + MB (1 – x1)
gdzie:
ML - średnia masa cząsteczkowa cieczy spływającej z wypełnienia
ML = 46 kg/kmol * 0,46 + 74 kg/kmol (1 – 0,46) = 61,120 kg/kmol
Gęstość cieczy
$$\frac{1}{\rho_{D}} = \ \frac{x_{2}M_{E}}{\rho_{E}M_{D}} + \ \frac{1 - \ x_{2}}{\rho_{B}}\ \frac{M_{B}}{M_{D}}$$
gdzie:
ρE, ρB - gęstość ciekłego etanolu i butanolu w temperaturze cieczy w mierniku destylatu
(ρE = 770 kg/m3, ρB = 790 kg/m3)
$$\frac{1}{\rho_{D}} = \ \frac{0,96*46\ \text{kg}/\text{kmol}}{770\frac{\text{kg}}{m^{3}}*47,120\ \text{kg}/\text{kmol}} + \ \frac{1 - 0,96}{790\frac{\text{kg}}{m^{3}}}\ \frac{74\ \text{kg}/\text{kmol}}{47,120\ \text{kg}/\text{kmol}}$$
ρD = 771, 010 kg/m3
$$\frac{1}{\rho_{L}}\ = \ \frac{x_{1}M_{E}}{\rho_{E}M_{L}} + \ \frac{1 - \ x_{1}}{\rho_{B}}\ \frac{M_{B}}{M_{L}}$$
$$\frac{1}{\rho_{L}} = \frac{0,46*46\ \text{kg}/\text{kmol}}{770\frac{\text{kg}}{m^{3}}*61,120\ \text{kg}/\text{kmol}} + \frac{1 - 0,46}{790\ \text{kg}/m^{3}}\ \frac{74\ \text{kg}/\text{kmol}}{61,120\ \text{kg}/\text{kmol}}$$
ρL = 783, 085 kg/m3
Molowe natężenie przepływu destylatu D i cieczy spływającej po wypełnieniu L:
D = $\frac{V_{D}\rho_{D}}{\tau_{D}M_{D}}$
gdzie:
VD, VL – objętości mierników destylatu D i cieczy spływającej z wypełnienia L
(VD = 15 * 10-6 m3, VL = 15 * 10-6 m3)
τD, τL – czasy napełniania odpowiedniego miernika [s]
MD, ML – średnie masy cząsteczkowe destylatu i cieczy spływającej z wypełnienia [kg/kmol]
ρD, ρL – gęstości cieczy w odpowiednich miernikach [kg/m3]
D = $\frac{\begin{matrix} 15*\ 10^{- 6}m^{3}*771,010\ \text{kg}/m^{3} \\ \ \\ \end{matrix}}{51\ s\ *\ 47,120\ \text{kg}/\text{kmol}} = 4,813*10^{- 6}$ kmol/s
L =$\frac{V_{L}\rho_{L}}{\tau_{L}M_{L}}$
L = $\frac{15*\ 10^{- 6}\ m^{3}*783,085\ \text{kg}/m^{3}}{12\ s*61,120\ \text{kg}/\text{kmo}l} = 1,602*10^{- 5}$ kmol/s
Wartość liczby powrotu R:
R = $\frac{L}{D}$
R = $\frac{1,602*10^{- 5}\frac{\text{kmol}}{s}}{4,813*10^{- 6}\frac{\text{kmol}}{s}} = 3,328$
Natężenie przepływu pary G w kolumnie rektyfikacyjnej:
G = L + D
G = 1,602 * 10-5 kmol/s + 4,813 * 10-6 kmol/s = 2,083 * 10-5 kmol/s
Wartość względnego błędu występującego w bilansie masy:
$$\ = \ \frac{\left( D*x_{D} + \ L*\ x_{1} \right) - \ G*\ y_{1}}{D*\ x_{D} + \ L*\ x_{1}}*100\%$$
$$\Delta = \ \frac{\left( 4,813*10^{- 6}\frac{\text{kmol}}{s}*0,96 + 1,602*10^{- 5}\frac{\text{kmol}}{s}*0,46 \right) - \ 2,083*\ 10^{- 5}*0,27}{4,813*10^{- 6}\frac{\text{kmol}}{s}*0,96 + 1,602*\ 10^{- 5}\frac{\text{kmol}}{s}*0,46}*100\% = 53,1\ \%$$
MD = 46 kg/kmol * 0,95 + 74 kg/kmol (1- 0,95) =47,400 kg/kmol
ML = 46 kg/kmol * 0,44 + 74 kg/kmol (1 – 0,44) = 61,680 kg/kmol
$$\frac{1}{\rho_{D}} = \ \frac{0,95*46\ \text{kg}/\text{kmol}}{770\frac{\text{kg}}{m^{3}}*47,400\ \text{kg}/\text{kmol}} + \ \frac{1 - 0,95}{790\frac{\text{kg}}{m^{3}}}\ \frac{74\ \text{kg}/\text{kmol}}{47,400\ \text{kg}/\text{kmol}}$$
ρD = 771, 605 kg/m3
$$\frac{1}{\rho_{L}} = \frac{0,44*46\ \text{kg}/\text{kmol}}{770\frac{\text{kg}}{m^{3}}*61,680\ \text{kg}/\text{kmol}} + \frac{1 - 0,44}{790\ \text{kg}/m^{3}}\ \frac{74\ \text{kg}/\text{kmol}}{61,680\ \text{kg}/\text{kmol}}$$
ρL = 783, 085 kg/m3
D = $\frac{\begin{matrix} 15*\ 10^{- 6}m^{3}*771,605\ \text{kg}/m^{3} \\ \ \\ \end{matrix}}{90\ s\ *\ 47,400\ \text{kg}/\text{kmol}} = 2,713*10^{- 6}$ kmol/s
L = $\frac{15*\ 10^{- 6}\ m^{3}*783,085\ \text{kg}/m^{3}}{10\ s*61,680\ \text{kg}/\text{kmol}} = 1,904*10^{- 5}$ kmol/s
R = $\frac{1,904*10^{- 5}\frac{\text{kmol}}{s}}{2,*10^{- 6}\frac{\text{kmol}}{s}} = 7,018$
G = 1,904 * 10-5 kmol/s + 2,713 * 10-6 kmol/s = 2,083 * 10-5 kmol/s
Δ
$$= \ \frac{\left( 2,713*10^{- 6}\frac{\text{kmol}}{s}*0,95 + 1,904*10^{- 5}\frac{\text{kmol}}{s}*0,44 \right) - \ 2,175*\ 10^{- 5}*0,33}{2,713*10^{- 6}\frac{\text{kmol}}{s}*0,95 + 1,904*\ 10^{- 5}\frac{\text{kmol}}{s}*0,44}*100\% = 34,4\%$$
Równanie górnej linii operacyjnej dla I pomiaru:
$$y = \ \frac{R}{R + 1}x + \ \frac{x_{D}}{R + 1}$$
$$y = \ \frac{3,328}{3,328 + 1}\ x + \ \frac{0,96}{3,328 + 1}$$
y = 0,769x + 0,222
| x | y |
|---|---|
| 0 | 0,222 |
| 0,1 | 0,2989 |
| 0,2 | 0,3758 |
| 0,3 | 0,4527 |
| 0,4 | 0,5296 |
| 0,5 | 0,6065 |
| 0,6 | 0,6834 |
| 0,7 | 0,7603 |
| 0,8 | 0,8372 |
| 0,9 | 0,9141 |
Równanie górnej linii operacyjnej dla II pomiaru:
y = $\frac{7,018}{7,018 + 1}\ x + \ \frac{0,95}{7,018 + 1}$
y = 0,875 x + 0,118
| x | y |
|---|---|
| 0 | 0,118 |
| 0,1 | 0,2055 |
| 0,2 | 0,293 |
| 0,3 | 0,3805 |
| 0,4 | 0,468 |
| 0,5 | 0,5555 |
| 0,6 | 0,643 |
| 0,7 | 0,7305 |
| 0,8 | 0,818 |
| 0,9 | 0,9055 |
Wnioski:
Duża wartość błędów względnych świadczy o nieprawidłowym przeprowadzeniu badań doświadczalnych i zakłóconej pracy kolumny rektyfikacyjnej.
Punkty o współrzędnych x1, y1 nie układają się na narysowanych wcześniej odpowiednich liniach operacyjnych, co wskazuje na niezgodność wyników doświadczeń z wymaganiami teoretycznymi.
Błędy mogą wynikać z złego odczytu pomiaru współczynnika załamania światła lub niedokładnego zmierzenia czasu napełniania mierników.
Wraz ze zwiększeniem liczby powrotu czas spływania destylatu rośnie.