Nr grupy	Imię i nazwisko	Data
Nr ćwiczenia	Ekstrakcja fioletu krystalicznego chloroformem. Ekstrakcja jodu tetra- chloro- metanem.	Ocena

1. Ekstrakcja to szeroko stosowana metoda rozdzielania, wykorzystująca różnice rozpuszczalności związków chemicznych w dwóch niemieszających się cieczach (z których jedną jest z reguły roztwór wodny a drugą odpowiedni rozpuszczalnik organiczny). Służyć może zarówno do wydzielania (często także do zagęszczania) oznaczonego składnika jak i do usuwania składników przeszkadzających.

2. Czynność laboratoryjna polega na wytrząsaniu roztworu wodnego czy zawiesiny z rozpuszczalnikiem organicznym i pozostawieniu układu w celu oddzielenia się warstw. Różne związki obecne w roztworach przenikają wtedy do warstwy organicznej, pozostając w warstwie wodnej i organicznej w ilościach odpowiadających ich rozpuszczalnościom w wodzie i danym rozpuszczalniku organicznym.

3. Ekstrakcja „ciecz – ciało stałe” to ługowanie, czyli rozpuszczanie określonego składnika z próbki stałej. Ekstrakcję ciągłą substancji stałej (fazy stałej) małą ilością gorącego rozpuszczalnika w obiegu zamkniętym przeprowadza się w aparacie Soxhleta. Nasadka aparatu Soxhleta zaopatrzona jest w zbiornik ekstrahowanej substancji ( gilza z bibuły lub porowatej porcelany ). Rys a.

4. Ekstrakcję „ciecz – ciecz”, której pierwszą fazą jest zwykle roztwór wodny, natomiast drugą rozpuszczalnik organiczny (nie mieszający się z wodą), wykonujemy używając rozdzielacza gruszkowego pozwalającego na wygodną obserwację granicy warstw.

Rys a) Rys b)

1. Prawo podziału Nernsta mówi, że stosunek stężenia w jednym rozpuszczalniku do

stężenia w drugim jest wielkością stałą w danej temperaturze, charakterystyczną dla danej substancji i określonej pary rozpuszczalników i nosi nazwę współczynnika podziału (K)

K = [C₁] / [C₂]

K – stała podziału (współczynnik podziału)

C₁, C₂ – stężenia substancji rozpuszczonej

1. Wybór rozpuszczalnika do ekstrakcji:

a) minimalna wzajemna rozpuszczalność

b) bierność chemiczna względem siebie i substancji ekstrahowanych

c) duża różnica w rozpuszczalności substancji ekstrahowanych, tj. jeden z rozpuszczalników musi rozpuszczać obydwie substancje, a drugi jedną z nich (odpowiednie wartości K)

d) mała lepkość, duże napięcie powierzchniowe (trudniejsze emulgowanie)

e) łatwość odzyskania związków z rozpuszczalników

f) niska palność

1. Metody ekstrakcji – użycie odpowiedniej metody ekstrakcji będzie zależało od rodzaju związków, które będą ekstrahowane. Z tego powodu niepolarne składniki, jak tłuszcze, woski, żywice powinny być ekstrahowane przez organiczne rozpuszczalniki, takie jak eter, mieszaniny alkoholi i benzenu i inne. Wyekstrahowana substancja powinna zatem spełniać warunki:

1. Wyekstrahowany materiał nie powinien mieć zmienionych właściwości

2. Wyizolowana substancja powinna być wolna od zanieczyszczeń

1. Efekt wysolenia (zwiększa efektywność ekstrakcji) polega na dodaniu soli d warstwy wodnej, gdyż rozpuszczalność wielu substancji organicznych w wodzie ulega znacznemu obniżeniu w obecności rozpuszczonych soli nieorganicznych. Ponadto w przypadku rozpuszczalników, które wykazują pewną rozpuszczalność w surówce, dodatek soli niweluje ten efekt. Rozpuszczalniki takie jak np. eter etylowy znacznie gorzej rozpuszczają się w wodnych roztworach soli niż w wodzie. Dodanie więc soli do warstwy wodnej zmniejsza straty rozpuszczalnika podczas wielokrotnie powtarzanej ekstrakcji.

2. Ekstrakcja pojedyncza - gdy do substancji wyjściowej dodajemy od razu całą założoną ilość rozpuszczalnika.

3. Ekstrakcja wielokrotna – polega na dodawaniu do substancji wyjściowej oddzielnych porcji rozpuszczalnika i każdą następną porcję dodaje się po oddzieleniu ekstraktu.

Ćwiczenie 1

Pytanie 1 – odp. – rozpuszczalnik cięższy od wody spełnia lepszą rolę w ekstrakcji, ponieważ przenika przez substancję rozpuszczalną i osadza się na dnie rozdzielacza, dzięki czemu łatwiej jest go oddzielić od substancji.

Pytanie 2 – odp. – korek szlifowany należy każdorazowo wyjmować przed wypuszczeniem zawartości z rozdzielacza aby wyrównało się ciśnienie w rozdzielaczu.

Wnioski i obserwacje;

Po ekstrakcji pojedynczej wydzieliły się dwie warstwy. Dolna jest jaśniejsza od górnej.

Po ekstrakcji wielokrotnej każda kolejna warstwa dolna stawała się coraz bardziej jasna. Również górna warstwa, która pozostawała w rozdzielaczu po każdym etapie ekstrakcji traciła fioletową barwę i stawała się coraz jaśniejsza.

Wynika z tego, że ekstrakcja wielokrotna jest bardziej wydajna od ekstrakcji pojedynczej, ponieważ w ten sposób wydziela się więcej wyekstrahowanej substancji.

Ćwiczenie 2

Roztwór	Zabarwienie warstwy wodnej	Zabarwienie warstwy organicznej	Zabarwienie warstwy wodnej ze skrobią
Wyjściowy J2 w KJ Po I ekstrakcji Po II ekstrakcji Po III ekstrakcji Po IV ekstrakcji	Pomarańczowy Żółty Słomkowy Blado żółty Bezbarwny	Bezbarwny Różowy Jasnoróżowy Bladoróżowy Bezbarwny	Granatowy Granatowy Jasnoniebieski Bladoniebieski Bezbarwny

Pytanie 1 - odp.

J₂ + KJ ↔ KJ₃

Wyjściowy roztwór do ekstrakcji jest roztworem jodu w jodku potasowym, by mieć porównanie prób ze skrobią w kolejnych ekstrakcjach. Roztwór jodu w jodku potasowym w próbie ze skrobią daje zabarwienie granatowe. Po kolejnych ekstrakcjach kolor granatowy stopniowo blednie, co świadczy o tym, że pozostała górna warstwa zawiera coraz mniej jodu, co jest dowodem efektywności przeprowadzonej ekstrakcji.

Pytanie 2 – odp. – liczba ekstrakcji potrzebnych do wyekstrahowania danej substancji z jednej warstwy do drugiej zależna jest od efektywności każdego z kolejnych procesów. Efektywność ekstrakcji w tym przypadku badamy przez próbę ze skrobią – gdy nie uzyskamy żadnego zabarwienia, oznacza to, że ekstrakcja jest zakończona i wykonała się w całości.