Ćwiczenie Nr: 12
Kinetyka reakcji katalitycznego rozkładu wody utlenionej -
– kataliza heterogeniczna

Data: 14.03.2013

Wydział: Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej

Kierunek: Metalurgia

Rok: 2

Gr: 1

Gr Lab: 7

Nazwisko i imię:
Cymbura Marcin

1. Wprowadzenie:

Jeśli katalizator stanowi odrębną fazę w układzie reagującym to katalizowana reakcja przebiega na granicy faz i wówczas mamy do czynienia z katalizą niejednorodną (heterogeniczną, wielofazową). Najczęściej katalizator jest wtedy ciałem stałym, reakcja zaś przebiega pomiędzy substancjami gazowymi. Katalizator wpływa jedynie na szybkość reakcji chemicznej (przyśpiesza bądź ją zwalnia) nie ma natomiast wpływu na równowagę chemiczną. Stwierdzono, że szybkość rozkładu H₂O₂ wzrasta, jeżeli reagujący roztwór pozostaje w kontakcie z metalami, niektórymi tlenkami metali itp. Jako hipotezę roboczą do której będę się odwoływał przyjmijmy to, że szybkość reakcji rozkładu H₂O₂ na powierzchni katalizatora jest znacznie większa (1 do 2 wielkości ) od szybkości dyfuzji H₂O₂ do powierzchni katalizatora.

2. Cel ćwiczenia:
Celem tego ćwiczenia jest wyznaczenie szybkości rozkładu wody utlenionej w obecności różnych ilości katalizatora (MnO₂) oraz w roztworze nie zawierającym katalizatora, a także jakościowe sprawdzenie wpływu intensywności mieszania roztworu na szybkość reakcji w obecności katalizatora. Należy stwierdzić na podstawie uzyskanych wyników czy równania opisują zadowalająco kinetykę badanego procesu oraz wyciągnąć wnioski odnoście od przyjętej hipotezy roboczej. Jeżeli stwierdzi się prawdziwość tych równań należy wyznaczyć graficznie oraz przeprowadzić dyskusje na temat wyników.

3. Przyrządy i odczynniki potrzebne do wykonania doświadczenia:
- cylinder miarowy na 1l
- cztery zlewki na 250 ml
- trzy erlenmeyerki na 100 ml
- biureta ze statywem
- pipeta na 100 ml
- pipeta na 50 ml
- dwie pipety na 10 ml
- pipeta kalibrowana na 5ml
- mieszadła
- 0,5 n H₂O₂
- 0,05 n KMnO₄
- 2n H₂SO₄

4. Wykonanie ćwiczenia:

a) w doświadczeniu użyliśmy już gotowego rozcieńczonego roztworu H₂O₂ (0,05n)
b) do zlewek pipetuje się po 150 ml tego roztworu (zlewka na 250 ml)
c) do pozostałego roztworu pipetuje do dwóch erlenmeyerek (na 100ml) po 10 ml następnie dodaje się do każdej po 10 ml 2n H₂SO₄ i miareczkuje 0,05n KMnO₄ (uzyskując lekką zmianę zabarwienia – jasno malinową)
d) do pierwszej zlewki dodaje się 5 ml zawiesiny MnO₂ a do drugiej 2,5 ml następnie wł się pod nimi mieszadła.

e) do trzeciej nie dodajemy zawiesiny natomiast do 4 dodajemy 2,5ml MnO₂ pozostawiając bez mieszania.

f) Kolejnym etapem doświadczenia jest pobieranie z każdej zlewki zawierającej MnO₂ próbki do miareczkowania w ustalonym czasie. Ze względu na dość dużą liczbę prób i ograniczony czas odczyty były wykonywane po przepisaniu rzeczywistego czasu.

5. Opracowanie wyników:

Tabela 1 przedstawia wyniki roztwór zawierającego 5 ml zawiesiny - z mieszaniem:

Numer pomiaru	Ilość zawiesiny [ml]	Czas: t [min]	*Objętość KMnO4: V [ml]	Stężenie H2O2: c1 [g/l]	Stężenie H2O2: c2 [mol/l]	logc2
1	5	5	12	1,02	0,03	-1,5229
2	5	10	11,2	0,952	0,028	-1,5528
3	5	20	9,7	0,816	0,024	-1,6198
4	5	30	10,3	0,85	0,025	Błąd
5	5	40	7,2	0,612	0,018	-1,7447
6	5	50	6,3	0,51	0,015	-1,7959
7	5	60	5,7	0,476	0,014	-1,8535

Przykład obliczeniowy stężenia c₂ H₂O₂:
Dla próbki 1 pomiar nr1.

Tabela 2 przedstawia wyniki roztwór zawierającego 2,5 ml zawiesiny - z mieszaniem:

Numer pomiaru	Ilość zawiesiny [ml]	Czas: t [min]	Objętość KMnO4: V [ml]	Stężenie H2O2: c1 [g/l]	Stężenie H2O2: c2 [mol/l]	logc2
1	2,5	7	13,5	1,156	0,072	-1,469
2	2,5	15	13,4	1,122	0,062	-1,480
3	2,5	25	12,3	1,054	0,051	-1,501
4	2,5	35	11,8	1,02	0,045	-1,522
5	2,5	45	11,2	0,952	0,041	-1,553
6	2,5	55	11	0,935	0,037	-1,561
7	2,5	65	10,9	0,925	0,034	-1,566

Przykład obliczeniowy stężenia c₂ H₂O₂:
Dla próbki 2 pomiar nr 1.

Tabela 3 przedstawia wyniki roztwór zawierający 2,5 ml zawiesiny - bez mieszania

Numer pomiaru	Ilość zawiesiny [ml]	Czas: t [min]	Objętość KMnO4: V [ml]	Stężenie H2O2: c1 [g/l]	Stężenie H2O2: c2 [mol/l]	logc2
1	2,5	20	13,2	1,122	0,033	-1,482
2	2,5	40	12,4	1,054	0,031	-1,509
3	2,5	60	12	1,020	0,03	-1,523

Tabela 4 przedstawia wyniki roztwór nie zawierającego zawiesiny - bez mieszania

Numer pomiaru	Ilość zawiesiny [ml]	Czas: t [min]	Objętość KMnO4: V [ml]	Stężenie H2O2: c1 [g/l]	Stężenie H2O2: c2 [mol/l]	logc2
1	0	30	14,8	1,258	0,037	-1,432
2	0	70	14,7	1,249	0,0367	-1,434

D - współczynnik dyfuzji substancji dyfundującej
δ - grubość warstwy cieczy przylegającej do powierzchni fazy stałej
F - powierzchnia fazowa katalizatora pozostająca w kontakcie z roztworem
k - współczynnik proporcjonalności
V - objętość reagującego roztworu
C - stężenie H₂O₂ w dowolnym momencie czasu

- szybkość rozkładu

Wyznaczanie współczynników kierunkowych:

Dla 1 próby (5 ml zawiesiny z miesz.)
Dla 2 próby (2,5 ml zawiesiny z miesz.)
Dla 3 próby (2,5 ml zaw. bez miesz.)
Dla 4 próby (bez katalizatora i miesz.)

6. Wniosek i dyskusja

Ćwiczenie „Kinetyka reakcji katalitycznego rozkładu wody utlenionej – kataliza heterogeniczna ” pozwoliła nam bliżej przyjrzeć się wpływowi oddziaływania katalizatora na roztwór. Zaobserwowaliśmy my także wpływ mieszania na szybkość rozkładu. Przyglądając się zarówno wykresom i tabelkom z wynikami, można uznać, że wraz z upływem czasu objętość potrzebnego do miareczkowania poszczególnych próbek (KMnO₄) zmniejsza się wprost proporcjonalnie do stężenia. Najmniejszy spadek można zaobserwować w zlewce ostatniej gdzie nie dodano zawiesiny oraz nie mieszano jej (możliwe są również błędy pomiarowe wynikające np. ze złego odmierzenia roztworu bądź źle wykonanego miareczkowania). W jednym z pomiarów wystąpił błąd, pojawił się on w wyniku nieuwagi i niedokładności wykonującego co spowodowało zaburzenie wyników pomiaru. Porównując wyniki uzyskane z obliczenia współczynników kierunkowych można stwierdzić, że w próbówce z 5 ml zawiesiny wynosił on blisko 2 razy więcej niż w próbówce z 2,5 ml zważywszy na fakt, że w próbówce z większą ilością katalizatora powierzchnia jego była znacznie większa.