Nazwa	Masa cząsteczkowa	Wydajność

FT - IR

Wykorzystując spektroskopię w podczerwieni z transformacja Fouriera (FT - IR) można zidentyfikować rodzaje grup funkcyjnych występujące w badanym związku. Grupy funkcyjne występują w ściśle określonym zakresie absorpcji promieniowania podczerwonego. Widma te charakteryzują się dużą złożonością, dzięki czemu każdemu związkowi odpowiada jedno widmo, pozwalające na jednoznaczną identyfikację. [ silverstein]

Pomiary wykonywano przy zastosowaniu metody pastylkowej, polegającej na utarciu w moźdźerzu agatowym 2 mg badanego związku i 200 mg KBr.

Na rysunku przedstawiono porównanie widm kwasu lasalowego - 1 (linia przerywana) oraz zasady Mannicha - 2 (linia ciągła). Na widmie 2 pasma odpowiadające drganiom rozciągającym ν(O–H) oraz ν(C=O) grupy karboksylowej, obecne w widmie kwasu lasalowego przy 3200 – 2700 cm^-1 i 1652 cm^-1, całkowicie zanikają. Brak grupy karboksylowej potwierdza utworzenie odpowiedniej zasady Mannicha. Pasmo drgań rozciągających ν(C=O) grupy ketonowej, przy 1712 cm^-1, występujące zarówno w widmie kwasu lasalowego i otrzymanej zasady Mannicha sugeruje, że reakcja Mannicha jest chemoselektywna i nie następuje przekształcenie grupy ketonowej.

NMR

Spektroskopia ¹H i ¹³C NMR jest bardziej precyzyjną metodą niż spektroskopia w podczerwieni, z widma NMR możemy odczytać więcej informacji o danym związku. Widma ¹³C NMR przedstawiają sygnały odpowiadające liczbie równocennych atomów węgla, widma ¹H NMR dają sygnały informujące o ilości równocennych atomów wodoru. W spektroskopii ¹H NMR ilość sygnałów może zostać zmniejszona ze względu na nakładanie się sygnałów.

50 mg badanej zasady Mannicha rozpuszczono w CH₂Cl₂, a następnie pięciokrotnie odparowano dichlorometan. Później dodano około 1 ml deuterowanego chloroformu (CDCl₃) i odparowano w celu usunięcia reszty CH₂Cl₂. Tak otrzymany związek rozpuszczono w 0,5 ml CDCl₃ i przeniesiono do probówki NMR.

W widmie ¹³C NMR zasad Mannicha najbardziej charakterystyczny sygnał atomu C (1) grupy metylenowej, znajdującej się przy atomie N, obserwuje się przy 57,6 ppm. Brak natomiast sygnału atomu C (1) grupy karboksylowej kwasu lasalowego przy 173,2 ppm. Co świadczy o potwierdzeniu struktury otrzymanych zasad Mannicha ( a – g).

W widmie ¹H NMR zasad Mannicha najsilniej przesuniety sygnał, przy 11,20 ppm, przypisany jest do protonu z grupy O(3)H w pierścieniu aromatycznym, zaangażowanego w wewnątrzcząsteczkowe wiązanie wodorowe pomiędzy O(3)H···N.