METODY BADAŃ MATERIAŁÓW

LABORATORIUM

„Mikroskopia optyczna”

Data wykonania ćwiczenia: 7.10.2014

Inżynieria Mechaniczna i Materiałowa

Rok IV, GR. 30 H

1. Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia było

• Zapoznanie się z budową mikroskopów optycznych do światła przechodzącego (mikroskop biologiczny)

• Opanowanie sposobu ich ustawiania i obsługi

• Zastosowanie mikroskopów do badań jakościowych zgładów, szlifów i replik oraz przełamów

1. Wstęp teoretyczny

Mikroskopia optyczna to jedna z metod badania materiałów pozwalająca na obserwację materiałów w zakresie powiększeń do 200x. Umożliwia ona rozpoznawanie faz w materiale z barwy, pokroju, refleksu, a przede wszystkim pozwala na określenie udziału powierzchniowego poszczególnych faz, a także na określenie kształtu, wielkości, orientacji ziaren i porów, ich rozprowadzenie oraz określenie innych parametrów mikrostruktury. Badania prowadzić można na zgładach, szlifach lub replikach, przy czym pierwsze z nich bada się w światle odbitym, a dwie następne- w świetle przechodzącym. Preparaty mikroskopowe można badać przy pomocy mikroskopii optycznej, skaningowej (powiększenia do 100000x) lub elektronowej (powiększenia do 1000000x). Przy pomocy mikroskopii optycznej bada się mikrostrukturę, czyli bada się materiał w skali ziaren (µm).

Podstawowe dziedziny zastosowań mikroskopii optycznej:

Badania jakościowe- identyfikacja faz z barwy, pokroju, refleksu, mikrotwardości itp.

Badania ilościowe (stereologia)- skład objętościowy faz, wielkości, rozkłady, ułożenie, kształt, orientacja, kąty itp.

Zgłady-najczęsciej bryły, o jednej specjalnie przygotowanej powierzchni do badań mikroskopowych. Badania przeprowadza się w świetle odbitym przy pomocy mikroskopów metalograficznych lub skaningowych.

Szlify-cienkie, przeświecalne płytki lub folie o grubości kilku mikrometrów lub cieńsze, wycięte z badanego materiału. Badania przeprowadza się w świetle przechodzącym przy pomocy mikroskopów biologicznych i transmisyjnej mikroskopii elektronowej.

Przy pomocy mikroskopii optycznej badamy mikrostrukturę materiału, czyli prowadzi się badania materiału w skali wielkości ziaren – w skali mikrometrów.

1. Aparatura i materiały

Podczas zajęć laboratoryjnych używany był mikroskop do światła przechodzącego MB-30 z podłączonym oświetleniem elektrycznym, którego schemat znajduje się poniżej, transformator, obiektyw,

okular o powiększeniu własnym 8x, okular pomiarowy o powiększeniu własnym 8x z podziałką 0,01cm, płytka mikrometryczna z podziałką 0,01 mm, replika grafitu, szlif magnezytu.

Rys.1. Mikroskop z założonym lusterkiem do pracy Rys.2. Mikroskop z podłączonym z dowolnym źródłem światła oświetleniem elektrycznym

1 – okular, 2 - pierścień regulacji dioptryjnej nasadki dwuocznej, 3 - nasadka dwuoczna, 4 -wkręt zaciskowy nasadki, 5 - pokrętka przesuwu wzdłużnego stolika, 6 - pokrętka przesuwu poprzecznego stolika, 7 - pokrętka przesuwu zgrubnego, 8 - pokrętka przesuwu drobnego, 9 - pokrętka przesuwu kondensora, 10 - wkręt regulacyjny przesuwu kondensora, 11 - stolik krzyżowy, 12 - wkręt zaciskowy kondensora, 13 - wkręt centrujący kondensora, 14 - lusterko płasko-wklęsłe, 15 - rewolwer obiektywowy, 16 - obiektyw, 17 - dźwignia otwarcia diafragmy aperturowej, 18 - pokrętka zaciskowa stolika, 19 - gniazdo filtru lub matówki, 20 - oprawa lustra oświetlacza, 21 - podstawa, 22- łapka uchwytu preparatu, 23 - wkręt zaciskowy łapki, 24 - wkręt zaciskowy uchwytu preparatu, 25 - uchwyt preparatu, 26 - statyw, 27 - wkręt zderzakowy przesuwu zgrubnego, 28 - pierścień otwarcia diafragmy pola, 29 - oprawa żarówki oświetlacza

1. Ustawienie przesłony polowej, przesłony aperturowej i włókna żarówki

Po ustawieniu możliwie ostrego obrazu preparatu przymknięto diafragmę pola (obrotem pierścienia) i obracając pokrętką podnośnika kondensora przesunięto kondensor tak, aby uzyskać obraz brzegów diafragmy w polu widzenia. Aby wycentrować obraz diafragmy użyto wkrętów regulacyjnych czynność powtarzaliśmy do momentu uzyskania wyraźnego obrazu krawędzi przesłony polowej (wycentrowanej i zogniskowanej). Po przesunięciu kondensora można było obserwować ciemne pole zachodzące na pole widzenia. Centrowanie polegało na usunięciu tego ciemnego pola z obszaru widzenia. Żarówkę oświetlacza ustawiono tak, aby uzyskać obraz włókna w płaszczyźnie diafragmy aperturowej. W tym celu obserwując powierzchnię zamkniętej diafragmy (podkładając kartkę) przesuwano żarówkę do położenia, przy którym ukaże się możliwie ostro widziany obraz włókna. Następnie wyjęto jeden z okularów i otworzono (obrotem dźwigni) diafragmę aperturową tak, aby odsłoniła 2/3 średnicy źrenicy wyjściowej obiektywu. Po tej czynności okular włożono do tubusa nasadki. Po wykonaniu tych wszystkich czynności przystąpiono do ponownego ustawienia ostrości ruchem drobnym. W małych granicach zmieniono także ustawienie otworu przesłony aperturowej. W efekcie można było zobaczyć dużo ostrzejszy i bardziej wyraźny obraz niż na początku zajęć.

1. Wyznaczenie powiększenia mikroskopu przy użyciu płytki mikrometrycznej i okularu pomiarowego z podziałką oraz według informacji podanych na obiektywie, nasadce okularowej i okularze

Rys.3 Obraz mikroskopowy repliki grafitu

Obserwując replike grafitu możemy rozróżnić fazę jasną (lity materiał) oraz ciemną (pory).

• Następnie w miejsce preparatu umieszczono płytkę mikrometryczną (1 mm podzielony na 100 części), a do nasadki okularowej założono okular mikrometryczny z podziałką (1cm podzielony na 100 części).

Maksymalna długość płytki mikrometrycznej b= 98*0,01mm = 0,98

Długość na okularze pomiarowym a=85*0,1= 8,5

Powiększenie rzeczywiste p=a/b=8,5/0,98=8,7

Powiększenie mikroskopu wg oznaczeń

Gm=8*8*1,5=96

A- Płytka mikrometryczna

B- Okular pomiarowy

Ob- Obiektyw

Ok- Okular pomiarowy

x- płytka mikrometryczna

y- podziałka pomiarowa

Różnica wielkości powiększenia teoretycznego i rzeczywistego wynika z miejsca w którym widzimy dany obraz. Siatka i przedmiot muszą znaleźć się w jednej płaszczyźnie, aby mogły być widoczne razem co może umożliwić ich porównanie. Płaszczyzna ta znajduję się pomiędzy obiektywem a okularem a więc nie w miejscu gdzie widzimy obraz pozorny.

Pomiary wielkości porów zostały przeprowadzone na szlifie magnezytu. Jest to minerał z gromady węglanów. Nazwa nawiązuje do składu chemicznego, w którym główną rolę odgrywa magnez. Stosowany głównie w przemyśle cementowym, papierniczym, metalurgicznym, szklarskim, do produkcji materiałów ogniotrwałych. Minerał pospolity i szeroko rozpowszechniony.

Pomiar średnic porów w dwóch prostopadłych kierunkach był możliwy dzięki podziałce na okularze pomiarowym.

Rys 4. Obraz mikroskopowy próbki magnezytu

Zmierzone średnice porów:

1. Dla poru dużego:

D₁=40/8,7= 4,59 mm

D₂=25/8,7= 2,87mm

1. Dla poru małego:

D₁=2/8,7= 0,22mm

D₂=1/8,7= 0,11mm

1. Wnioski

Powiększenie teoretyczne i rzeczywiste różnią się od siebie kilkukrotnie, co może być spowodowane rozkalibrowaniem mikroskopu ze względu na długi czas eksploatacji.

Ćwiczenie pokazało nam , jak należy posługiwać się mikroskopem, w jaki sposób prawidłowo go ustawić i zmontować celem dokładnego obejrzenia próbek. Dowiedzieliśmy się też jaka jest różnica pomiędzy rzeczywistym powiększeniem mikroskopu a teoretycznym, oraz że bez znajomości tych informacji nie jest możliwa dokładna analiza materiałów.

1. Bibliografia

1. Piekarczyk J. „Mikroskopia Optyczna”

2. Instrukcja do laboratorium „mikroskopia optyczna”