Agnieszka Głowińska
Sara Targońska
Jakub Wilczek
Grzegorz Ilgiewicz

Sprawozdanie
Inżynieria Chemiczna – Laboratorium

Wyznaczenie WRPT w rektyfikacyjnej kolumnie z wypełnieniem.

Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z metodyką stosowaną w badaniach zdolności rozdzielczej kolumny z wypełnieniem oraz wyznaczenie wysokości równoważnej półce teoretycznej (WRPT).

Podstawy teoretyczne:

Destylacja prosta nie wystarczy do rozdzielenia mieszaniny na czyste składniki, zwłaszcza, gdy mieszanina składa się z kilku cieczy o zbliżonej temperaturze wrzenia. Rektyfikacja jest procesem dyfuzyjnym przebiegającym w układzie dwu fazowym ciecz-para. Proces ten jest stosowany do rozdzielania mieszanin substancji lotnych na składniki. Mieszanina składników poddawana rektyfikacji, nazywana surówka, może być cieczą, parą lub mieszaniną obydwu faz. Proces rektyfikacji prowadzi się w kolumnach rektyfikacyjnych, stanowiących najczęściej pionowe aparaty cylindryczne o średnicach do kilku metrów i wysokościach do kilkudziesięciu metrów.
Przykładem rozdzielania mieszanin ciekłych dwu- lub wieloskładnikowych jest otrzymywanie alkoholu etylowego rektyfikowanego lub bezwodnego, wielu cieczy organicznych, jak n-butanolu, benzenu, toluenu, chlorobenzenu, cykloheksanu, czterochlorku węgla, aniliny. Proces rektyfikacji znajduje szerokie zastosowanie w przemyśle barwników, włókien syntetycznych, syntetycznych wielkiej syntezie organicznej, w produkcji syntetyków zapachowych, olejków eterycznych.

Schemat i opis aparatury:

Droga przepływu strumieni cieczy i par jest następująca: Surowiec - roztwór testowy -podawany jest do aparatury ze zbiornika ZS za pomocą pompy P o regulowanym skoku tłoka. Pomiar strumienia surowca wykonuje się mierząc czas napełnienia cylindra miarowego ustawionego pod kranem K. Ogrzewanie surowca do temperatury wrzenia odbywa się w podgrzewaczu PS, przy czym intensywność podgrzewania reguluje się autotransformatorem ATR - I. W kolumnie wrzący surowiec SL miesza się z orosieniem L spływającym z górnej

części kolumny i wpływa do wyparki obiegowej. Wytworzona tu para po

przepłynięciu przez obie części kolumny ulega całkowitemu skropleniu w skraplaczu

SK usytuowanym nad głowicą G. Nadmiar cieczy zawierającej mniej składnika

bardziej lotnego wypływa z wyparki samoczynnie przez zamknięcie hydrauliczne,

chłodnicę i naczynie pomiarowe PW do odbieralnika produktu dolnego (ZW). Kondensat w głowicy dzielony jest na oroszenie szczytowe L i destylat D. Destylat po przepłynięciu przez chłodnicę i naczynie pomiarowe PD gromadzi się w odbieralniku destylatu. Podział strumienia skroplin na destylat i orosienie jest zautomatyzowany za pomocą przekaźnika czasowego PKCZ. Obie części kolumny zaopatrzone są w płaszcze szklane, zapewniające zmniejszenie strat ciepła w kolumnie.

Dane pomiarowe i obliczone:

1. Orosienie :

$$czas = \frac{8,3 + 8,6 + 7,9}{3} = 8,3\ \lbrack s\rbrack$$

2.Obliczenie ułamka molowego:

$$x_{n} = \frac{\frac{x_{\text{wag}\ \text{etanolu}}}{\text{Mmol}\ \text{etanolu}}}{\frac{x_{\text{wag}\ \text{etanolu}}}{\text{Mmol}\ \text{etanolu}} + \frac{(1 - x_{\text{wag}\ \text{etanolu})}}{\text{Mmol}\ \text{wody}}}$$

$$x_{s} = \frac{\frac{0,3170}{46,08}}{\frac{0,3170}{46,08} + \frac{(1 - 0,3170)}{18,02}} = 0,09167$$

$$x_{d} = \frac{\frac{0,8372}{46,08}}{\frac{0,8372}{46,08} + \frac{(1 - 0,8372)}{18,02}} = 0,66788$$

$$x_{\text{cw}} = \frac{\frac{0,0224}{46,08}}{\frac{0,0224}{46,08} + \frac{(1 - 0,0224)}{18,02}} = 0,00888$$

3.Obliczenie średniej masy molowej:

$$\overset{\overline{}}{M} = \ \text{Mmol}_{\text{etanolu}} \bullet X_{n} + \ \text{Mmol}_{\text{wody}} \bullet (\ 1 - X_{n})$$

$${\overset{\overline{}}{M}}_{s} = \ 46,08\ \bullet \ 0,09167 + \ 18,02 \bullet \left( \ 1 - 0,09167 \right) = 20,59g/mol$$

$${\overset{\overline{}}{M}}_{d} = \ 46,08\ \bullet \ 0,66788 + \ 18,02 \bullet \left( \ 1 - 0,66788 \right) = \ 36.76g/mol$$

$${\overset{\overline{}}{M}}_{\text{cw}} = \ 46,08\ \bullet \ 0,00888 + \ 18,02 \bullet \left( \ 1 - 0,00888 \right) = 18,27g/mol$$

4. Przykładowe obliczenia obliczania ilości surowca, destylatu, cieczy wyczerpanej:

$$S = \frac{V}{t} = \frac{35}{6,5} \bullet \frac{3600}{1000} = 19,38\ \lbrack l/h\rbrack$$

$$S = \frac{V}{t} \bullet \rho = 19,38 \bullet 0,9509 = 18,43\lbrack kg/h\rbrack$$

$$S = \frac{V}{t} \bullet \frac{\rho}{M} = 19,38 \bullet \frac{0,9509}{20,59} = 0,895\lbrack kmol/h\rbrack$$

5. Obliczanie stosunku orosienia:

czas pełnego cyklu L = 8,3 s
czas wypływu D = 10-8,3=1,7s

R=L/D= 8,3/1,7 = 4,88

Obliczanie strumienia orosienia:

- górna część kolumny:
L=R*D=4,88 * 0,017 = 0,084 [kmol/h]

- dolna część kolumny

= 0,084+ 0,895 = 0,979[kmol/h]

Obliczanie obciążenia parami:

V = L + D = 0,084 + 0, 017 = 0,101 [kmol/h]

Wyznaczenie bilansu górnej linii operacyjnej:

$$y = \frac{R}{R + 1} \bullet x + \frac{1}{R + 1} \bullet x_{D} = \frac{4,88}{5,88} \bullet x + \frac{1}{5,88} \bullet 0,66788$$

y = 0, 83 • x + 0, 1136

Wyznaczenie bilansu dolnej linii operacyjnej:

$\overset{\overline{}}{L} = L + S$= 0,084+ 0,895= 0,979

$$\overset{\overline{}}{R} = \frac{\overset{\overline{}}{L}}{W} = \frac{0,979}{0,236} = 4,15$$

$$y = \frac{\overset{\overline{}}{R}}{\overset{\overline{}}{R} - 1} \bullet x - \frac{1}{\overset{\overline{}}{R} - 1} \bullet x_{w} = \frac{4,15}{3,15} \bullet x - \frac{1}{3,15} \bullet 0,00888$$

y = 1, 3x − 0, 0028

y- wykres wartości z tabeli
y1- górna linia operacyjna
y2- dolna linia operacyjna
nt= 2-1 = 1
WRPT= H/nt= 550,650/1=550,650
$\left( \frac{L}{D} \right)\min = \ \frac{x_{D} - y_{S}}{y_{S} - x_{S}} =$ nie można tego odczytać z wykresu ponieważ proste przecinają się poza wykresem lub bardzo blisko 0. Dzieje się tak dlatego, że liczba półek teoretycznych jest równa 1 co oznacza, że wysokość jednej półki jest równa wysokości kolumny.

Wnioski:
Schodek na wykresie odpowiada jednemu teoretycznemu stopniowi zmiany stężenia (w półce teoretycznej), a więc liczba wykreślonych schodków odpowiada liczbie teoretycznych stopni zmiany stężenia. Punkty leżące na liniach operacyjnych określają składy cieczy i par miedzy półkami. Punkty leżące na krzywej równowagi określają składy cieczy i par pozostających w równowadze na kolejnych półkach. Reasumując zmiany stężeń zachodzące miedzy półkami są siłą napędową procesu przenikania masy na każdej półce.

Należy pamiętać, że znaleziona graficznie liczba półek teoretycznych nie daje jednak praktycznej odpowiedzi na problem jak najlepszego rozdzielenia cieczy. W warunkach rzeczywistych stan równowagi nie jest osiągalny i w związku z tym chcąc uzyskać założone składy destylatu i cieczy wyczerpanej należy wyposażyć kolumnę w większą liczbę półek niż zostało to przewidziane teoretycznie.

Celem obliczania kolumn rektyfikacyjnych jest określenie ich rozmiarów oraz rozmiarów urządzeń wewnętrznych (półki). Istotne jest także obliczanie objętościowych natężeń przepływu par i cieczy oraz strat ciepła. Wpływ wielkości obiegu na pracę zestawu destylacyjnego jest bardzo istotny. Analizując można stwierdzić, że im bardziej stężenia cieczy i par stykających się na półce zbliżają się do stężeń odpowiadających stanowi równowagi tym większą sprawność ma półka.