POLITECHNIKA ŚLĄSKA

WYDZIAŁ

INŻYNIERII ŚRODOWISKA I ENERGETYKI

SPRAWOZDANIE

Laboratorium z przedmiotu

Oczyszczanie Ścieków

Temat ćwiczenia:

Usuwanie i odzysk fenoli ze ścieków przemysłowych w procesie ekstrakcji.

Ochrona Środowiska semestr VI grupa SOWiG 2

Czwartek, godz. 9:00

29.04. 2013 r.

1. CEL I ZAKRES BADAŃ PROCESU EKSTRAKCJI

Celem ćwiczenia jest zapoznanie się ze sposobem dokonywania wyboru odpowiedniego ekstrahentu oraz ustaleniem parametrów prowadzenia procesu ekstrakcji w układzie jednostopniowym. Zakres doświadczenia obejmuje:

• analizę składu ścieków surowych z zawartością fenoli,

• wybór rodzaju ekstrahenta na podstawie współczynnika rozdziału,

• określenie wpływu udziału ekstrahenta w ściekach na stopień wyekstrahowania fenolu w procesie ekstrakcji jednostopniowej.

1. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

   1. Analiza ścieków surowych

W badanych ściekach wykonano oznaczenie fenolu metodą fotometryczną. W tym celu do zlewki pobrano 5 ml badanych ścieków i uzupełniono 85 ml wody destylowanej.

W następnej kolejności dodano 1cm³ roztworu buforowego i zmierzono pH ścieków. Aby przeprowadzić dalszą część oznaczenia pH musiało wynosić 10 ± 0,2. W tym celu dodawano kroplami wodorotlenek amonu. Po ustabilizowaniu się odczynu przelano roztwór do kolby miarowej i dodawano 2 cm³ żelazicyjanku potasowego, 2cm³ 4-aminoantypiryny i uzupełniono wodą destylowaną do 100 ml. Po 5 minutach wykonano oznaczenie stężenia fenolu w spektrofotometrze iokreślono jego zawartość, korzystając ze wzoru:

gdzie:

– zawartość fenolu w próbie odczytana z krzywej wzorcowej,

– objętość próby,

Stężenie fenolu w ściekach surowych wynosi:

$$C_{0} = \frac{0,38 \bullet 1000}{5} = 76\frac{\text{mg}}{\text{dm}^{3}} = 0,076\frac{g}{m^{3}}$$

1. Wyznaczenie współczynnika rozdziału K

Współczynnik rozdziału K badano dla dwóch ekstrahentów: czterochlorku węgla oraz chloroformu. Czas kontaktu ścieków z ekstrahentem wynosił 20 minut. Po rozdzieleniu faz, w ściekach oznaczono końcowe stężenie fenolu metodą fotometryczną.

Wyniki badań przedstawiono w tab. 1.

Korzystając z równania wyznaczono stężenie usuwanego składnika w ekstarhencie:

L_sur =  L_e + L_ocz

Gdzie:

L_sur−ładunek ścieków surowych

Ł_e– ładunekw ekstahencie

Ł_ocz–ładunek w ściekach oczyszczonych

Wstawiając do równania otrzymujemy :

V_sur ∙ C_sur = V_e ∙ C_e + V_ocz ∙ C_ocz

$$C_{e} = \ \frac{V_{\text{sur\ }} \bullet \ C_{\text{sur\ }} - (V_{\text{ocz}} \bullet C_{\text{ocz}})}{V_{e}}$$

Gdzie:

V_sur– Objętość ścieków surowych

C_sur– Stężenie ścieków surowych

V_e- Objętość usuwanego składnika w ekstrahencie

C_e– Stężenie usuwanego składnika w ekstrahencie

V_ocz- Objętość ścieków oczyszczonych

C_ocz– Stężenie ścieków oczyszczonych

Współczynnik rozdziału K obliczono z równania:

gdzie:

– stężenie usuwanego składnika w ekstrahencie, ,

– stężenie usuwanego składnika w ściekach po procesie ekstrakcji, .

1. wyznaczenie współczynnika rozdziału K dla czterochlorku węgla

$$C_{e} = \frac{0,01\ \bullet 0,076 - (0,01 \bullet 0,03)}{0,01} = 0,076\frac{g}{m^{3}}$$

$$C_{\text{k\ }} = \ \frac{0,3\ \bullet 1000}{10} = 30\ \frac{\text{mg}}{\text{dm}^{3}} = 0,03\frac{g}{m^{3}}$$

$$K = \frac{0,076}{0,03} = 2,53$$

1. wyznaczenie współczynnika rozdziału K dla chloroformu

$$C_{e} = \frac{0,01\ \bullet 0,076 - (0,01 \bullet 0,016)}{0,01} = 0,076\frac{g}{m^{3}}$$

$$C_{\text{k\ }} = \ \frac{0,16\ \bullet 1000}{10} = 16\ \frac{\text{mg}}{\text{dm}^{3}} = 0,016\frac{g}{m^{3}}$$

$$K = \frac{0,076}{0,016} = 4,75$$

Tab. 1. Wyniki badań współczynnika rozdziału dla wybranych ekstrahentów.

OZNACZENIA	JEDNOSTKI	RODZAJ EKSTRAHENTA
		Czterochlorek węgla
Stężenie fenolu w ściekach po ekstrakcji		0,03
Stężenie fenolu w ekstrahencie		0,076
Współczynnik rozdziału K	-	2,53

1. Ustalenie stopnia wyekstrahowania fenolu w zależności od udziału ekstrahentu w ściekach

Stopień wyekstrahowania fenolu oraz współczynnik ekstrakcji zostały obliczone dla chloroformu i czterochlorku węgla. Do 3 kolb wprowadzono inne proporcje ekstrahentu i ścieków, zachowując sumaryczną objętość 100 cm³. Czas kontaktu ścieków z ekstrahentem wynosi 20 minut.

Wyniki badań przedstawiono w tab. 2.

Współczynnik ekstrakcji wyliczono ze wzoru:

gdzie:

– objętość ekstrahentu, ,

– objętość ścieków,

K – współczynnik rozdziału

Stopień wyekstrahowania wyliczono ze wzoru:

Wyznaczenie poszczególnych parametrów dla czterochlorku węgla:

(2+1):

$$C_{\text{k\ }} = \ \frac{0,3\ \bullet 1000}{10} = 30\ \frac{\text{mg}}{\text{dm}^{3}} = 0,03\frac{g}{m^{3}}$$

$$\Psi = \frac{0,00004 \bullet (0,076 - 0,03)}{0,00004\ \bullet 0,076} = 0,61$$

φ = 1 − 0, 61 = 0, 39

$$\varepsilon = \frac{0,00006 \bullet 1,53}{0,00004} = 3,8$$

W wypadku innych proporcji ekstrahenta i ścieków surowych tok obliczeń przeprowadzono jak wyżej.

Wyznaczenie poszczególnych parametrów dla chloroformu:

(2+1):

$$C_{\text{k\ }} = \ \frac{0,16\ \bullet 1000}{10} = 16\ \frac{\text{mg}}{\text{dm}^{3}} = 0,016\frac{g}{m^{3}}$$

$$\Psi = \frac{0,00004 \bullet (0,076 - 0,016)}{0,00004\ \bullet 0,076} = 0,79$$

φ = 1 − 0, 79 = 0, 21

$$\varepsilon = \frac{0,00006 \bullet 4,45}{0,00004} = 7,13$$

W wypadku innych proporcji ekstrahenta i ścieków surowych tok obliczeń przeprowadzono jak wyżej.

Tab. 2. Wpływ udziału ekstrahentu w ściekach na stopień wyekstrahowania fenolu.

Oznaczenia	Jednostki	Czterochlorek węgla	Chloroform
		Udział ekstrahentu w ściekach
		2+1	1+1
Stężenie fenolu w ściekach po ekstrakcji Ck		0,03	0,054
Stężenie fenolu w ekstrahencie Ce		0,076	0,075
Stopień wyekstrahowania Ψ		0,61	0,29
Stopień niewyekstrahowania φ		0,39	0,71
Współczynnik ekstrakcji ε		3,8	1,39

1. WNIOSKI

Porównując ekstrakcję z wykorzystaniem dwóch ekstrahentów – czterochlorku węgla oraz chloroformu można stwierdzić, że w tych samych warunkach proces ekstrakcji fenolu chloroformem jest lepszy, ponieważ wartość fenoli po ekstrakcji spadła prawie 5 krotnie w porównaniu z jego stężeniem w ściekach surowych, a w przypadku czterochlorku węgla 2,5 razy. Czyli wraz ze wzrostem współczynnika rozdziału następuje większe obniżenie stężenia fenoli.

W drugim doświadczeniu sprawdzono wpływ udziału ekstrahentów na stopień wyekstrahowania fenolu. W przypadku gdzie ilość ekstrahentu była największa (2+1) stopień wyekstrahowania był największy czyli stężenie fenolu najmniejsze. Reasumując wraz ze wzrostem stężenia ekstrahenta wzrasta stopień wyekstrahowania. Można to zaobserwować w przypadku obu ekstrahentów. Jednakże stopień wyekstrahowania był większy w przypadku czterochlorku węgla jest to związane głownie z różnicą stężeń w poszczególnych udziałach.

Zwiększając ilość ścieków w stosunku do ekstrahenta zmniejsza się stopień wyekstrahowania, a co za tym idzie stężenie fenolu w ściekach po ekstrakcji rośnie.

Najwyższy współczynnik ekstrakcji, czyli proporcja ładunku substancji usuwanej w ekstrahencie do ładunku, który pozostał w ściekach, jest przy stosunku ekstrahentu do ścieków 2 + 1 i wynosi 7,13 w przypadku chloroformu. Natomiast przy stosunku 1 + 1 współczynnik ten wynosi 1,15. A wiec zwiększając udział ścieków współczynnik ten zmniejszył się.

Zgodnie z Rozporządzeniem Ministra Budownictwa z dnia 14 lipca 2006 roku w sprawie sposobu realizacji i obowiązków dostawców ścieków przemysłowych oraz warunków wprowadzania ścieków do urządzeń kanalizacyjnych dopuszczalne stężenie fenoli wynosi 15mg/dm³, natomiast zgodnie z Rozporządzeniem Ministra Środowiska z dnia 24 lipca 2006 roku w sprawie warunków, jakie należy spełnić w sprawie wprowadzania ścieków do wód i do ziemi, oraz w sprawie substancji szczególnie szkodliwych dla środowiska wodnego dopuszczalne stężenie fenolu nie może przekroczyć 0,1 mg/dm³. Odnosząc stężenia fenoli zawarte w ściekach po procesie ekstrakcji do dopuszczalnych wartości wg obu rozporządzeń, badane ścieki nie zostały oczyszczone w stopniu wystarczającym, aby odprowadzić je do kanalizacji, wód czy ziem.

Aby zwiększyć efektywność procesu ekstrakcji, można by wydłużyć czas kontaktu ekstrahentu z zanieczyszczeniami zawartymi w ściekach, lub przeprowadzić proces ekstrakcji wielostopniowej, ponieważ jednokrotne wprowadzenie ekstrahentu, w przypadku ekstrakcji jednostopniowej nie dało oczekiwanego efektu oczyszczania.