16.04.2009	xxx	Grupa 4
Ćw. nr 6	Miareczkowanie kulometryczne
Uwagi:

1. Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczanie próbki kwasu askorbinowego.

Odczynnikiem miareczkującym jest wytwarzany elektrolitycznie jod. Punkt końcowy miareczkowania określany jest biamperometrycznie z wielkości prądu redukcji wytworzonego w nadmiarze jodu. W układzie zachodzą reakcje:

Anoda: 2 J^- + 2 e = J₂

C₆H₈O₆ = C₆H₆O₆ + 2 H⁺ + 2 e

Roztwór: C₆H₈O₆ + J₂ = C₆H₆O₆ + 2 J^- + 2 H⁺

2. Aparatura pomiarowa:

Układ wskaźnikowy: Układ generujący:

3,4) platynowe elektrody

wskaźnikowe,

6) źródło stałego napięcia,

7) miernik natężenia prądu,

1) platynowa anoda,

2) grafitowa katoda,

5) źródło prądu stałego,

8) miliamperomierz,

9) kulometr

3. Na podstawie otrzymanych wykresów I_wsk.=f(Q) odczytujemy wartości ładunków, odejmując od danej wartości wartość poprzednią:

Q₁ = Q₂ – Q₁

Q₁ = 2320 - 910 = 1410

Q₂ = 3820 – 2320 = 1500

Q₃ = 5120 – 3820 = 1300

Q₄ = 6680 – 5120 = 1560

Q₅ = 8080 – 6680 = 1400

Q₆ = 9700 – 8080 = 1620

Q₇ = 11180 – 9700 = 1480

Q₈ = 12680 – 11180 = 1500

Q₉ = 14190 – 12680 = 1510

Q₁₀ = 15590 – 14190 = 1400

Q₁₁ = 17160 – 15590 = 1570

Q₁₂ = 18660 – 17160 = 1500

Q₁₃ = 20100 – 18660 = 1440

L.p
1	1410	1476	4356	87708
2	1500		576
3	1300		30976
4	1560		7056
5	1400		5776
6	1620		20736
7	1480		16
8	1500		576
9	1510		1156
10	1400		5776
11	1570		8836
12	1500		576
13	1440		1296

3. Wyniki opracowuję statystycznie, podając:

1. odchylenie standardowe średniej arytmetycznej ładunku potrzebnego na miareczkowanie pojedynczej próbki,

Wzór na odchylenie standardowe średniej arytmetycznej S

$$S = \sqrt{\frac{\sum_{}^{}\left( Q_{i} - \overset{\overline{}}{Q} \right)^{2}}{n\left( n - 1 \right)}}$$

$$S = \sqrt{\frac{87708}{13\left( 13 - 1 \right)}} = 23,7$$

1. przedział ufności na poziomie prawdopodobieństwa 95% dla n odpowiadającej liczbie wykonanych oznaczeń,

Wartość t dla trzynastu oznaczeń na poziomie ufności 95% wynosi t = 1,7709

Q = 1476 ± 1, 7709 • 23, 7

Q = 1476 ± 41, 97

c) ładunek minimalny (Q_min) i maksymalny (Q_max) zużyty na miareczkowanie pojedynczej próbki

Q_min = 1476 − 41, 97

Q_min = 1434, 03

Q_max = 1476 + 41, 97

Q_max = 1517, 97

4. masę minimalną i maksymalną próbki,

Przyjmuję F =

Obliczam masę kwasu askorbinowego ze wzoru:

gdzie:

m – nieznana masa kwasu askorbinowego

Q – ładunek [mC]

n – liczba elektronów biorących udział we reakcji

M = 176,1256 g/mol

F -stała Faradaya = = 96487000 mC

W – współmierność kolby oraz pipety wynosząca: W _k /W _p = 100/2 = 50

$$m_{\min} = \frac{1434,03 \bullet 176,1256}{2 \bullet 96487000} \bullet 50$$

m_min = 0, 065441 g = 65, 441 mg

$$m_{\max} = \frac{1517,97 \bullet 176,1256}{2 \bullet 96487000} \bullet 50$$

m_max = 0, 069272g = 69, 272 mg

Wniosek:

Masa minimalna to 65,441 mg a masa maksymalna to 69,272 mg.