POLITECHNIKA OPOLSKA

WYDZIAŁ MECHANICZNY

Laboratorium Ochrony powietrza

„Spektrofotometria. Badanie stężenia NO₂”

III IŚ L1

1. Wykonanie ćwiczenia

Proces postępowania (przygotowanie miernika do ekspozycji).

Przygotować próbnik pasywny. Sączek zanurzyć w roztworze trietoanoalaminy, a następnie umieścić w koszyczku miernika. Układ zabezpieczyć. Wystawić na ekspozycję. Po ekspozycji, za pomocą pipety RADWAG 0,5-5 ml należy wprowadzić do próbnika stosowną do jego wymiarów – ilość roztworu Saltzmana. Przykryć wieczko i delikatnie wstrząsać miernikiem. Po 5 minutach, przy użyciu pipety RADWAG wyssać z koszyczka miernika całą zawartość i delikatnie wprowadzić do kuwety pomiarowej. Kuwetę umieścić w spektrofotometrze i przeprowadzić pomiar absorbancji.

1. Tabela wyników

Pomiar dla próbników eksponowanych	Pomiar dla próbników nieeksponowanych (dla roztworu Saltzmana) – dane laboratorium
Numer próbnika	A
1	0,893 (w pomieszczeniu)
2	0,953 (w pomieszczeniu)
3	1,076 (na dworze)
4	0,979 (na dworze)
	Średnia

1. Obliczenia

Od poszczególnych wartości absorbancji zmierzonych w próbnikach eksponowanych, należy odjąć wartość średniej absorbancji roztworu Saltzmana zmierzonej
w próbnikach nieeksponowanych

1. 0,893-0,039=0,854

2. 0,953-0,039=0,914

3. 1,076-0,039=1,037

4. 0,979-0,039=0,94

Znając wartości absorbancji w każdym z eksponowanych próbników pasywnych, należy odczytać z krzywej kalibracyjnej zawartość jonów azotynowych NO₂^- w poszczególnych próbnikach.

1. m=4,1 μg

2. m=4.3 μg

3. m=5 μg

4. m=4.5 μg

Obliczamy stężenie NO₂ w badanym powietrzu:

$$X = 0,852 \bullet \frac{1440 \bullet m}{P \bullet t}\text{\ \ \ }$$

gdzie:

X – stężenie NO₂ [mg/m³],

m – masa jonów azotynowych(III) w próbniku odczytana z krzywej kalibracyjnej [μg],

t – czas eksponowania próbnika pasywnego [min],

P – przelicznik empiryczny wyznaczany na przy pomocy pomiarów laboratoryjnych oraz w oparciu o porównanie z metodą chemiluminescencyjną. Jego wartość w temperaturze 0 wynosi 22,6μg (NO₂^-)/(1440 min * 1 mg (N₂O₅/m³). Przelicznik ten rośnie wraz z temperaturą o 3,1 jednostki na każde 10 stopni. Wartość empirycznego przelicznika P obliczono wykorzystując wzór:

P = 22, 6 + 0, 31 *  t_p,                                                             

gdzie:

tp – wartość średniej temperatury powietrza [˚C].

Średnie temperatury powietrza:

26.11	27.11	28.11	29.11	30.11	1.12	2.12	3.12	4.12	5.12	6.12	7.12	8.12	9.12	10.12
0,5	-0,5	0	3	2,5	3	2	1	0	0,5	1,5	0	-0,5	3	1,5

Suma średnich temperatura powietrza:

$$\sum_{}^{}t = 17,5\ $$

liczba dni : 15

$$t_{p} = \frac{17,5}{15} = 1,2\ \left\lbrack \right\rbrack$$

Czas ekspozycji: 14 dni = 336 h = 20160 min

Wartość empirycznego przelicznika P:

P = 22, 6 + 0, 31 * 1, 2 = 22, 972  

Obliczamy stężenie NO₂ w badanym powietrzu (na dworze):

$$\mathbf{3.\ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ X = 0,852*}\frac{\mathbf{1440*5}}{\mathbf{22,972*20160}}\mathbf{= 0,0132\ \ }\mathbf{mg/m}\mathbf{3}$$

$$\mathbf{4.\ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ X = 0,852*}\frac{\mathbf{1440*4,5}}{\mathbf{22,972*20160}}\mathbf{= 0,0119\ }\mathbf{mg/m}\mathbf{3}$$

Przyjęta średnich temperatura powietrza w pomieszczeniu: 18˚C

Czas ekspozycji: 14 dni = 336 h = 20160 min

Wartość empirycznego przelicznika P:

P = 22, 6 + 0, 31 • 18 = 28, 18

Obliczamy stężenie NO₂ w badanym powietrzu (w pomieszczeniu):

$$\mathbf{1.\ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ X = 0,852*}\frac{\mathbf{1440*4,1}}{\mathbf{28,18*20160}}\mathbf{= 0,00885\ \ }\mathbf{mg/m}\mathbf{3}$$

$$\mathbf{2.\ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ X = 0,852*}\frac{\mathbf{1440*4,3}}{\mathbf{28,18*20160}}\mathbf{= 0,00928\ }\mathbf{mg/m}\mathbf{3}$$

1. Niepewność pomiaru:

Wzór podstawowy:

$$X = 0,852*\frac{1440*m}{P*t}$$

$$u\left( X \right) = \sqrt{\sum_{1}^{n}{\left( \frac{\partial f}{\partial X_{i}} \right)^{2}u^{2}(X_{i})}}$$

Pochodne cząstkowe:

$$\frac{f}{\partial m} = 0,852*\frac{1440}{P*t}$$

$$\frac{f}{\partial P} = 0,852*\frac{- (1440*m)}{P^{2}*t}$$

$$\frac{f}{\partial t} = 0,852\frac{- (1440*m)}{P*t^{2}}$$

m = 0, 1

t=10

P=0,1

$$u\left( X \right) = \sqrt{\left( 0,852*\frac{1440}{P*t} \right)^{2}*u^{2}\left( m \right) + \left( 0,852*\frac{- (1440*m)}{P^{2}*t} \right)^{2}*u^{2}\left( P \right) + \left( 0,852*\frac{- (1440*m)}{{P*t}^{2}} \right)^{2}*u^{2}\left( t \right)}$$

Dla próbki 1.

$$u\left( X \right) = \sqrt{\left( 0,852*\frac{1440}{28,18*20160} \right)^{2}*\frac{0,1}{\sqrt{3}} + \left( 0,852*\frac{- (1440*4,1)}{{28,18}^{2}*20160} \right)^{2}*\frac{0,1}{\sqrt{3}} + \left( 0,852*\frac{- (1440*4,1)}{{28,18*20160}^{2}} \right)^{2}*\frac{10}{\sqrt{3}}} = 0,000524\frac{\text{mg}}{m^{3}}$$

Dla k=2

U=0, 000524 * 2 = 0, 001048 mg/m³

$$\mathbf{X = 0,00885\ \pm 0,001048\ }\frac{\mathbf{\text{mg}}}{\mathbf{m}^{\mathbf{3}}}$$

Dla próbki 2.

$$u\left( X \right) = \sqrt{\left( 0,852*\frac{1440}{28,18*20160} \right)^{2}*\frac{0,1}{\sqrt{3}} + \left( 0,852*\frac{- (1440*4,3)}{{28,18}^{2}*20160} \right)^{2}*\frac{0,1}{\sqrt{3}} + \left( 0,852*\frac{- (1440*4,3)}{{28,18*20160}^{2}} \right)^{2}*\frac{10}{\sqrt{3}}} = 0,000525\frac{\text{mg}}{m^{3}}$$

Dla k=2

U=0, 000525 * 2 = 0, 00105 mg/m³

$$\mathbf{X = 0,00928\ \pm 0,00105\ }\frac{\mathbf{\text{mg}}}{\mathbf{m}^{\mathbf{3}}}$$

Dla próbki 3.

$$u\left( X \right) = \sqrt{\left( 0,852*\frac{1440}{22,972\ \ *20160} \right)^{2}*\frac{0,1}{\sqrt{3}} + \left( 0,852*\frac{- (1440*5)}{{22,972\ \ }^{2}*20160} \right)^{2}*\frac{0,1}{\sqrt{3}} + \left( 0,852*\frac{- (1440*5)}{{22,972*20160}^{2}} \right)^{2}*\frac{10}{\sqrt{3}}} = 0,000651\frac{\text{mg}}{m^{3}}$$

Dla k=2

U=0, 000651 * 2 = 0, 001302 mg/m³

$$\mathbf{X = 0,0132\ \pm 0,001302\ }\frac{\mathbf{\text{mg}}}{\mathbf{m}^{\mathbf{3}}}$$

Dla próbki 4.

$$u\left( X \right) = \sqrt{\left( 0,852*\frac{1440}{22,972\ \ *20160} \right)^{2}*\frac{0,1}{\sqrt{3}} + \left( 0,852*\frac{- (1440*4,5)}{{22,972\ \ }^{2}*20160} \right)^{2}*\frac{0,1}{\sqrt{3}} + \left( 0,852*\frac{- (1440*4,5)}{{22,972*20160}^{2}} \right)^{2}*\frac{10}{\sqrt{3}}} = 0,000649\frac{\text{mg}}{m^{3}}$$

Dla k=2

U=0, 000649 * 2 = 0, 001298 mg/m³

$$\mathbf{X = 0,0119\ \pm 0,001298\ }\frac{\mathbf{\text{mg}}}{\mathbf{m}^{\mathbf{3}}}$$

1. Wnioski

	Wyniki
Pomiary z ekspozycji na zewnątrz	$$0,0132\ \pm 0,001302\ \frac{\text{mg}}{m^{3}}$$
	$$0,0119\ \pm 0,001298\ \frac{\text{mg}}{m^{3}}$$
Pomiary z ekspozycji w pomieszczeniu	$$0,00885\ \pm 0,001048\ \frac{\text{mg}}{m^{3}}$$
	$$0,00928\ \pm 0,00105\ \frac{\text{mg}}{m^{3}}$$

Celem ćwiczenia było określenie stężenia NO₂ dla czterech różnych próbek. Pomiar absorbancji wykonaliśmy dla długości fali λ=540 [nm]. Przygotowane próbniki wystawiliśmy na ekspozycję wewnątrz pomieszczenia (1,2) oraz na zewnątrz (3,4).

Po 2 tygodniach ekspozycji przeprowadziliśmy pomiar absorbancji oraz obliczyliśmy stężenie NO₂.

Porównując wyniki, można zauważyć, że próbniki, które znajdowały się na zewnątrz miały nieco wyższe stężenie NO₂, niż te znajdujące się w pomieszczeniu. Na wyniki miała wpływ temperatura oraz inne warunki atmosferyczne.