Jakub Koziołek Data: 04 listopada 2013
Akademia Techniczno-Humanistyczna
W Bielsku-Białej
Wydział Budowy Maszyn i Informatyki
Automatyka i Robotyka
Grupa 3a, semestr 1
Badania makroskopowe
1. Cel ćwiczenia:
Przeprowadzenie dwóch prób makroskopowych:
metodÄ… Baumana;
metodÄ… za pomocÄ… odczynnika Heyna;
oraz sformułowanie wniosków wynikających z tych prób.
2. Wstęp teoretyczny:
Badania makroskopowe - polegają na obserwacji powierzchni próbki okiem nieuzbrojonym, lub przy powiększeniach nie większych niż 20x. Materiałem obserwacyjnym do badań są powierzchnie odpowiednio przygotowanych próbek. Próbki te mają postać:
przekrojów elementów
przełomów
wycinków powierzchni elementów
MajÄ… one celu wykrycie i ocenÄ™:
niejednorodności składu chemicznego;
struktury pierwotnej;
struktury włóknistej;
niejednorodności struktury wywołanej obróbką cieplną lub cieplno-chemiczną;
niejednorodności struktury pochodzenia mechanicznego lub cieplnego;
wad powodujących nieciągłości materiału (zawalcowania, pęknięcia, pory);
wtrąceń niemetalicznych;
jakość złącza spawanego;
określenie wielkości ziarna (skala Jernkontoreta.);
charakteru przełomu.
Segregacja pierwiastków - nierównomierna zawartość pierwiastków w różnych częściach wlewka.; Przyczyny – rozpuszczalność w stali pierwiastków (C, Si, Mn, S, P, O, N, H) jest znacznie mniejsze w stanie stałym niż w stanie ciekłym, dlatego przy krzepnięciu we wlewnicy zachodzi zjawisko segregacji strefowej.
Metoda Baumana - wykonanie szlifu makroskopowego, który nakłada się na papier fotograficzny bromosrebrowy, uprzednio zwilżony w 5% H2SO4 przez 7 minut. Miejsca wzbogacone w siarkę, występujące głównie w siarczkach dają ciemnobrązowe zabarwienie papieru fotograficznego. Ciemne zabarwienie powstaje na skutek powstanie Ag2S.
FeS + H2SO4 FeSO4 + H2S
2 AgBr + H2S Ag2S + 2 HBr
Papier fotograficzny po wykonaniu próby płuczę się w wodzie i utrwala w utrwalaczu fotograficznym przez ok. 10min. Po utrwaleniu odbitkę się suszy. Na tej podstawie można określić miejsca wzbogacone w siarkę, nie można określić w jakiej formie występuje, ani też rodzaju siarczków.
Badania makroskopowe:
elementów spawanych - dzięki tego rodzaju badaniom istnieje możliwość ujawnienia błędów kształtu geometrycznego i wymiarów spoiny, strefy wpływu ciepła, wad budowy spoiny (rozlewy, nawisy, podtopy, wycieki) oraz nieciągłości metalu, spoiny i złącza. Wady mogą być spowodowane niewłaściwą techniką wykonania spoiny lub niewłaściwym składem chemicznym otuliny lub zanieczyszczeń stopiwa.
elementów odlewanych - dzięki tego rodzaju badaniom istnieje możliwość ustalenia jamy usadowej, czyli wewnętrznych nieciągłości metalu powstałych przy krzepnięciu rzadzizny (zażużlonej lub trans krystalicznej) przejawiającej się wyraźnym występowaniem kryształów słupowych, segregacji strefowej oraz segregacji dendrytycznej.
elementów kształtowanych plastycznie - dzięki tego rodzaju badaniom istnieje możliwość analizy poprzecznej lub podłużnej próbki poddanej procesom stalowniczym (pozostałości jamy usadowej, niezgrzane pęcherze gazowe, segregacja strefowa) po szlifowaniu oraz zapoznanie się z rezultatami przeróbki plastycznej. Wady, jakie można wykryć to podłużne rysy walcownicze, pęknięcia, naderwania, linie Ludersa
3. Przyrządy wykorzystywane w ćwiczeniu:
kawałek kątownika ze stali konstrukcyjnej
drugi element stalowy
odczynnik Heyna
5% roztwór kwasu siarkowego (VI)
papier ścierny
papier fotograficzny bromosrebrowy
utrwalacz fotograficzny
4. Opis przebiegu ćwiczenia:
Próba Baumana:
Na początku kątownik musi zostać przeszlifowany na papierze ściernym w celu usunięcia pozostałości po wykonywaniu poprzedniej próby Baumana. Następnie papier fotograficzny bromosrebrowy należy przez około 5 minut moczyć w 5% roztworze H2SO4. Po 5,5 minuty wyjmuje się go i po odsączeniu z nadmiaru roztworu kładzie się go stroną emulsyjną w górę. Na papier kładzie się kątownik wyszlifowaną powierzchnią w dół i silnie dociska. Kątownik zdejmuje się po upływie kolejnych 5,5 minuty. Papier fotograficzny płuczemy w wodzie i suszymy.
Próba Heyna:
Element stalowy należy przeszlifować na papierze ściernym w celu usunięcia pozostałości po wykonaniu poprzedniej próby Heyna. Przeszlifowaną powierzchnię trawi się w odczynniku Heyna przez ok 5 min. Z elementu należy usunąć pozostałości odczynnika. Powstały osad Cu zmywa się wodą i przeciera wacikiem.
5. Wyniki i analiza:
Próba Baumana:
Za pomocą kwasu siarkowego zawartego w papierze, wtrącenia siarczków żelaza i manganu wywołują reakcję bromku srebra na brązowy siarczek srebra.
FeS + H2SO4 → FeSO4 + H2S
MnS + H2SO4 → MnSO4 + H2S
2AgBr +H2S → 2HBr + Ag2S
Ciemne punkty, które są widoczne na zdjęciu odpowiadają rozmieszczeniu siarki na powierzchni próbki. Zaszarzenia można zaobserwować w pobliżu kąta prostego. Obszar ulega zwężeniu w miarę oddalania się od kąta prostego. Próbka nie posiada pęcherzy powietrznych.
Zawartość siarki w stali odpowiada 0,06%. Siarka zmniejsza wytrzymałość stali. W kątownikach miejscami w których wymaga się dużej wytrzymałości są końce ramion. W badanej próbce mamy korzystny rozkład siarki lecz słabo widoczny – jest to spowodowane niedokładnym zeszlifowaniem powierzchni. Kryterium konstruktora, kryterium konstrukcji oraz grubość ścianki zostały spełnione, czyli segregacja jest prawidłowa.
Próba Heyna:
Otrzymujemy miejsca bogate w fosfor które zabarwiają się na brunatno, a bogatsze w węgiel na szaro. Makrostruktura stali jest bardziej widoczna na mniej wygładzonej powierzchni. Tak więc polerowanie nie jest tu zalecane. Próba Heyna ujawnia strukturę włóknistą, która powstała po przeróbce plastycznej, z przebiegu włókien można wnioskować o sposobie wykonania elementu. Element został przerobiony plastycznie za pomocą metody kucia.
6. Wnioski:
badania makroskopowe wykonuje się w następnej kolejności po badaniach nieniszczących;
wynik próby Baumana ma pomóc w określeniu błędu w procesie kształtowania materiału czyli ma wskazać słaby punkt materiału – miejsce wzbogacone w siarkę;
wynik próby Heyna ma pomóc w określeniu metody kształtowania materiału;
zaletą badań makroskopowym jest to, że są stosunkowo łatwe do przeprowadzenia;
w próbie Baumana miejsca wzbogacone w siarkę są słabo widoczne ponieważ element został niedostatecznie wyszlifowany;
próba Heyna wykazuje, że element był poddany obróbce plastycznej metodą kucia, a linie obróbki plastycznej są prawidłowo skierowane.
wadą badań makroskopowych jest konieczność zniszczenia lub uszkodzenia badanego elementu.