Mras Jagoda 28.04.2015
Niemirowska Ewelina
Omen Katarzyna
Gr. 6
Sprawozdanie
Temat: Oznaczanie chromu (VI) metodą spektrofotometryczną
ZADANIE 6
Spektrometria należy do metod optycznych wykorzystujących absorpcję światła. Opiera się ona na selektywnej absorpcji promieniowania elektromagnetycznego przez roztwór badanej substancji. Adsorbcja promieniowania zależy od stężenia danego roztworu oraz grubości warstwy.
Metoda spektrofotometrycznego oznaczania chromu opiera się na reakcji redox pomiędzy Cr(VI) i difenylokarbazydem. Cr(VI) utlenia 1,5- difenylokarbazyd (I) do difenylokarbazonu (II), a sam redukuje się do Cr(III). Elektrododatni kompleks Cr3+ z difenylokarbazonem (posiadający barwę fiołkową), absorbuje promieniowanie elektromagnetyczne w zakresie światła widzialnego.
Przebieg doświadczenia:
Przygotowanie roztworu roboczego i skali wzorcowej
Przygotowano roztwór roboczy o stężeniu 1 cm3 =0,002 mg Cr(VI). W tym celu do kolby miarowej o pojemności 1 dm3 wprowadzono 2 cm3 roztworu podstawowego o stężeniu 1 mg/cm3 i dopełniono wodą destylowaną do kreski.
W celu przygotowania skali wzorcowej, do 8 próbówek odmierzyono pipetą: 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0, 7,0 i 10 cm3 roztworu roboczego Cr(VI) i uzupełniono wodą destylowaną do objętości 10cm3, a następnie wymieszano. Następnie do każdej próbki dodano 1 cm3 roztworu difenylokarbazydu. Roztwór zmieni barwę na różowofioletową. Intensywność barwy zależna jest od stężenia Cr6+.
Oznaczanie Cr(VI) w badanej próbce
Do próbówki wprowadziono 10 cm3 badanego roztworu o nieznanym stężeniu, dodano 1 cm3 roztworu difenylokarbazydu i wymieszano. Następnie za pomocą spektrometru zmierzyono absorbancję roztworów wzorcowych oraz próbki roztworu badanego przy długości fali λmax = 565 nm, stosując próbkę "zerową" jako odnośnik.
Wyniki pomiarów:
| Nr. wzorca | Objętość roztworu roboczego [cm3] | Masa Cr(VI) [mg] w 10cm3 roztworu | Stężenie Cr(VI) [mg/dm3] | Absorbancja |
|---|---|---|---|---|
| 0,0 | 0,000 | 0,0 | 0,000 | |
| 1,0 | 0,002 | 0,2 | 0,097 | |
| 2,0 | 0,004 | 0,4 | 0,207 | |
| 3,0 | 0,006 | 0,6 | 0,280 | |
| 4,0 | 0,008 | 0,8 | 0,376 | |
| 5,0 | 0,010 | 1,0 | 0,436 | |
| 7,0 | 0,014 | 1,4 | 0,596 | |
| 10,0 | 0,020 | 2,0 | 0,766 |
Adsorbancja dla badanej próbki wyniosła 0,419
Na podstawie powyższych danych wykreślono wykres zależności adsorbacji od stężenia:
CCr6+ = 1,00 mg/dm3