| TŻ III gr 7 | Ocena: | |
|---|---|---|
| 22.04.2013 | Oznaczanie cynku metoda ditizonową |
Zasada oznaczenia:
Metoda ditizonowa polega na reakcji jonów Zn2+ z ditizonem, w wyniku której powstaje związek kompleksowy (ditizonian cynku) o barwie czerwonoróżowej; intensywność zabarwienia jest proporcjonalna do zawartości cynku i oznacza się metodą wizualną lub spektrofotometryczną przy długości fali λ=620nm; roztwór ditizonu (difenylotiokarbazon) o wzorze:
$$S = C\begin{matrix}
/NH - NH{- C}_{6}H_{5} \\
\backslash NH - NH - C_{6}H_{5} \\
\end{matrix}$$
i o stężeniu c=0,01% (m/V) w chloroformie (CHCI3) lub tetrachlorku węgla (CCl4), w środowisku kwaśnym zbuforowanym buforem octanowym (pH ok. 5) i zawierającym tiosiarczany (VI) (S2O32−), w obecności jonów Zn2+ zmienia zabarwienie z zielonego na czerwonoróżowe; metoda ta może być stosowana po wyeliminowaniu czynników przeszkadzających, takich jak:
- jony metali reagujące z ditizonem (Cd2+, Pb2+, Ni2+, Fe3+, Cu2+) przez dodanie tiosiarczanu (VI) sodu,
- chlor i inne halogenki przez gotowanie roztworu.
Opracowanie wyników:
| Zawartość jonów Zn2+ [mg] | Absorbancja |
|---|---|
| 0 | 0,901 |
| 0,006 | 1,065 |
| 0,012 | 1,465 |
| 0,018 | 1,635 |
| 0,024 | 1,814 |
| 0,03 | 2,127 |
Obliczenie zawartości cynku w próbce:
y= -40,7x + 2,1117
$$x = \frac{2,1117 - y}{40,7}$$
a) woda z nieużywanego kranu:
y = 0,631
$$x = \frac{2,1117 - 0,631}{40,7}$$
x = 0, 036 mg
b) woda wodociągowa z używanego kranu:
y=1,460
$$x = \frac{2,1117 - 1,460}{40,7}$$
x = 0, 016 mg
Obliczanie zawartości cynku:
$$x = \frac{m \bullet 1000}{V}$$
m - zawartość cynku w badanej próbce określona wizualnie przez porównanie ze skalą wzorców lub odczytana z krzywej wzorcowej [mg]
V - objętość próbki użytej do oznaczania [cm3]
- zawartość cynku w próbce wody z kranu używanego
$$x = \frac{0,016 \bullet 1000}{5} = 3,2\frac{\text{mg}}{\text{dm}^{3}}$$
- zawartość cynku w próbce wody z kranu nieużywanego
$$x = \frac{0,036 \bullet 1000}{5} = 7,2\frac{\text{mg}}{\text{dm}^{3}}$$
Wnioski:
Zawartość cynku w badanej wodzie z kranu używanego i nieużywanego jest bardzo zróżnicowana. W wodzie z kranu używanego nie przekracza 5 mg/dm3 i świadczy o wodzie zdatnej do picia. Natomiast w wodzie z kranu nieużywanego zawartość cynku jest przekroczona co świadczy o wodzie niezdatnej do picia. Jest to spowodowane kumulacją się tego pierwiastka w nieużywanych przewodach wodociągowych.