SPRAWOZDANIE	Data wykonania ćwiczenia:
	Temat: Badanie właściwości kwasu azotowego oraz korozja stopów wywołana działaniem kwasu azotowego.	Ocena:

1. Wstęp teoretyczny.

Kwas azotowy (V) jest cieczą bezbarwną o charakterystycznym zapachu.
Reaguje z substancjami białkowymi powodując ich żółknięcie (reakcja ksantoproteinowa). Ma właściwości żrące, ścina białko. Kwas azotowy(V) jest stosowany do otrzymywania barwników, materiałów wybuchowych, lakierów, tworzyw sztucznych, nawozów sztucznych. Ma zastosowanie w przemyśle farmaceutycznym. Wykorzystuje się go też do oczyszczania powierzchni metali.  Na powietrzu dymi, można zaobserwować wydzielanie brunatnego tlenku azotu(IV).

4HNO₃ → 4NO₂ + O₂ + 2H₂O

Kwas azotowy jest bardzo silnym utleniaczem, dlatego gwałtownie reaguje nawet z metalami nie wypierającymi wodoru (np. miedź lub srebro). Utlenia także pewne niemetale:

S + 2HNO₃ → H₂SO₄ + 2NO

3C + 4HNO₃ → 3CO₂ + 4NO + 2H₂O

P₄ + 20HNO₃ → 4H₃PO₄ + 20NO₂ + 4H₂O

Metale, takie jak np. glin, chrom i żelazo w zetknięciu ze stężonym kwasem azotowym ulegają pasywacji. W mieszaninie z kwasem solnym (w stosunku 1:3) tworzy wodę królewską, roztwarzającą większość metali, także szlachetnych.

Współcześnie kwas azotowy na skalę przemysłową otrzymuje się wyłącznie metodą Ostwalda w reakcji katalitycznego utleniania amoniaku na siatce platynowej.

4NH₃ + 5O₂ → 4NO + 6H₂O

Schemat technologiczny otrzymywanie kwasu azotowego metodą Ostwalda

1. Opis ćwiczenia

Sporządzono różno molowe roztwory kwasu azotowego(V). Pierwszy o stężeniu 0,3 M a drugi 0,9 M. Wpierw obliczono ilość kwasu potrzebną do sporządzenia tych roztworów, a następnie pobrano te ilości pipetą miarową do kolbek o pojemności 250 ml i dopełniono wodą destylowaną do kreski. Następnie wykonano oznaczenie stężenia kwasu w kolbkach miareczkując go NaOH o stężeniach 0,1 M i 1 M w obecności oranżu metylowego.

Dokonano także pomiaru gęstości kwasu azotowego(V) w celu oznaczenia jego stężenia. W tym celu przygotowano aerometry, cylindry miarowe, do których wlano roztwór kwasu i wykonano pomiar gęstości, a stężenie odczytano z tabelki.

Kolejnym ćwiczeniem była analiza stopów. Najpierw dokonano obserwacji wizualnej badanych próbek stopów, a następnie przeprowadzono próbkę do roztworu i dokonano identyfikacji przeprowadzając odpowiednie reakcje.

1. Przebieg ćwiczenia i obliczenia:

1. Przygotowanie różno molowych roztworów kwasu azotowego (V).

1. Obliczenie ilości kwasu, którą należy pobrać do przygotowania dwóch roztworów wodnych kwasu azotowego (V) o stężeniach: 0,3 $\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}$ oraz 0,9 $\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}$

M_HNO3 = 63 g/mol

C_p = 65%

d = 1,52 g/cm³

V_{r-u przygot.} = 250 cm³

1 mol – _HNO3

0,3 mol – x_HNO3

x_HNO3 =$\frac{0,3 \bullet 63}{1} = 18,9\ g$

18,9 g _HNO3 – 1000 cm³

x' g _HNO3 – 250 cm³

_HNO3 – _r-u

4,725 g _HNO3 – x’’ g _r-u

dla kwasu azotowego(V) 0,3 $\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}$

1 mol – _HNO3

0,9 mol – x_HNO3

x_HNO3 =$\frac{0,9 \bullet 63}{1} = 56,7\ g$

56,7 g _HNO3– 1000 cm³

x' g _HNO3 – 250 cm³

_HNO3 – _r-u

14,175 g _HNO3 – x’’ g _r-u

dla kwasu azotowego(V) 0,9 $\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}$

1. Pobrano obliczone ilości kwasu pipetą miarową.

2. Wlano do kolbek miarowych o pojemności 250 cm³ około 5 ml wody destylowanej. Następnie umieszczono w nich odmierzone ilości kwasu azotowego (V) oraz dopełniono kolbki wodą destylowaną do kreski.

1. Oznaczenie zawartości kwasu azotowego (V) w kolbkach – metoda pomiaru gęstości roztworu.

1. Wlano badany roztworu do cylindra miarowego tak, aby możliwe było swobodne zanurzenie w nim areometru.

2. Zanurzono areometr w badanych roztworach.

3. Odczytano wartości gęstości poszczególnych roztworów.

kwas azotowy (V) 0,3 $\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}$

gęstość zmierzona : 1,010 g/cm3

kwas azotowy (V) 0,9 $\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}$

gęstość zmierzona : 1,028 g/cm3

Oszacowano zawartości procentowe kwasu w badanych próbkach na podstawie tabeli1.

kwas azotowy (V) 0,3 $\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}$

około 2%

kwas azotowy (V) 0,9 $\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}$

około 5%

e) Przeliczenie otrzymanych wyników na zawartość molową:

1. Oznaczanie zawartości kwasu azotowego (V) metodą acydymetryczną.

Miareczkowanie kwasu prowadzono do momentu punktu końcowego, czyli do zmiany zabarwienia roztworu z czerwonego na pomarańczowe (przemiareczkowany roztwór posiada zabarwienie żółte).

kwas azotowy (V) 0,3 $\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}$

C­_NaOH = 0,1 mol/dm³

V_NaOH: 11,2 cm³

11,8 cm³

11,3 cm³

Średnia objętość V_NaOH = 11,4 cm³

kwas azotowy (V) 0,9 $\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}$

C_NaOH = 1 mol/dm³

V_NaOH: 8,2 cm³

8,3 cm³

8,4 cm³

Średnia objętość V_NaOH = 8,3 cm³

Obliczenie zawartości kwasu azotowego w badanych próbkach:

Kwas azotowy(V) reaguje z NaOH w stosunku molowym 1:1

HNO₃ + NaOH = NaNO₃ + H₂O

kwas azotowy (V) 0,3 $\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}$

V_{śred. NaOH} = 11,4 cm³

n_NaOH = C_NaOH * V_{śred. NaOH} = $\frac{(0,1\ *\ 11,4)\ }{\ 1000}$ = 0,00114mol

n_NaOH = n_HNO3 = 0,00114mol

C_{mol HNO3} = $\frac{n_{\text{HNO}_{3}}}{0,004\text{dm}^{3}\ }$ = 0,285 mol/dm³

C_% = $\frac{C_{\text{mol}}\ *\ M\ *\ 100\%)\ }{d}$

C_% = $\frac{0,285*\ 63\ *\ 100\%}{1,010\ *\ 1000}$ = 1,78%

kwas azotowy (V) 0,9 $\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}$

V_{śred. NaOH} = 8,3 cm³

n_NaOH = C_NaOH * V_{śred. NaOH} = $\frac{1\ *\ 8,3}{1000}$ = 0,0083 mol

n_NaOH = n_HNO3 = 0,0083mol

C_{mol HNO3} = $\frac{n_{\text{HNO}_{3}}}{0,01\text{dm}^{3}}$ = 0,83 mol/dm³

C_% = $\frac{C\text{mol}\ *\ M\ *\ 100\%)\ }{d}$

C_% = $\frac{0,83*\ 63\ *\ 100\%)\ }{1,028\ *\ 1000}$ = 5,09%

1. Obliczanie błędu z jakim dokonano obliczenia stężenia molowego kwasu azotowego(V) na podstawie gęstości w stosunku do stężenia molowego obliczonego na postawie miareczkowania kwasów.

Na podstawie gęstości (zestawienie wyników):

kwas azotowy (V) 0,3 $\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}$

C_{p I} = 2%

C_{mol I} =

kwas azotowy (V) 0,9 $\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}$

C_{p II} = 5%

C_{mol II} =

Na podstawie miareczkowania (zestawienie wyników):

kwas azotowy (V) 0,3 $\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}$

C_{p I} = 1,78%

C_{mol I} = 0,285 mol/dm³

kwas azotowy (V) 0,9 $\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}$

C_{p II} = 5,09 %

C_{mol II} = 0,83 mol/dm³

Obliczanie błędu:

kwas azotowy (V) 0,3 $\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}$

kwas azotowy (V) 0,9 $\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}$

5. Identyfikacja próbek stopów

Próbka B

a) Określenie barwy badanej próbki:

barwa szara

b) Dodanie do próbki stopu 25% NaOH (na zimno):

stop nie roztwarza się

c) Dodanie do próbki stopu 6-molowego CH₃COOH:

stop nie roztwarza się

d) Dodanie do próbki stopu stężonego HCl, ogrzewanie ok.1 min. i dodanie kropli

6-molowego HNO₃:

Stop roztwarza się z wydzieleniem wodoru

Fe + 2 HCl = Fe²⁺ + 2 Cl^- + H₂

3 Fe²⁺ + 10 HNO₃ = 3 Fe³⁺ + 9 NO₃^- + NO + 2 H₂O + 6 H⁺

Dodanie NH₄SCN:

Pojawienie się czerwonego zabarwienia – stop żelaza

Fe + 3 NH₄SCN = Fe(SCN)₃ + 3 NH⁴⁺

Próbka D

1. Określenie barwy badanej próbki:

barwa szara

1. Dodanie do próbki stopu 25% NaOH (na zimno):

stop nie roztwarza się

1. Dodanie do próbki stopu 6-molowego CH₃COOH:

stop roztwarza się z wydzieleniem wodoru

1. Roztworzenie próbki stopu w 2-molowym HCl, zalkalizowanie roztworu za pomocą NaOH i dodanie kilku kropli magnetonu:

wytrąca się niebieski osad − stop magnezu

1. Wnioski.

Oznaczanie stężenia roztworu metodą pomiaru jego gęstości jest szybkie, ale mało precyzyjne. Natomiast metoda acydymetryczna dostarcza dokładnych wartości liczbowych, ale wymaga więcej pracy i czasu.

Zastosowane odczynniki pozwoliły z powodzeniem zidentyfikować otrzymane do analizy próbki stopów.