Sprawozdanie nr 10

Oznaczanie chlorków metodą Mohra.

Metoda Mohra polega na bezpośrednim miareczkowaniu obojętnego roztworu zawierającego jony Cl^-, mianowanym roztworem azotanu ( V ) srebra w obecności chromianu ( VI ) potasu jako wskaźnika. Po całkowitym wytrąceniu jonów Cl^-, jony Ag⁺ reagują z chromianem ( VI ) potasu ( wskaźnik ), wtedy zabarwienie zmienia się z żółtego na czerwonobrunatne, co wskazuje końcowy punkt miareczkowania. Metodą Mohra oznaczać można chlorki w roztworach o pH 6,5-10,5. Jeśli roztwór wyjściowy jest kwaśny, to zobojętnia się go najpierw wodorotlenkiem sodu wobec fenoloftaleiny, następnie dodaje się rozcieńczonego roztworu kwasu octowego do odbarwienia wskaźnika.

1. Celem doświadczenia jest oznaczenie zawartości jonów chloru w badanej próbie.

2. Korzystałam z pipety, kolby stożkowej, biurety oraz z chromianu ( VI ) potasu ( K₂CrO₄ ), azotanu ( V ) srebra ( AgNO₃ ) o stężeniu 0,0194 mol/dm³, badanej próby.

Do kolby stożkowej odmierzyłam 10 cm³ badanej próby. Dodałam 1 cm³ chromianu (VI) potasu ( K₂CrO₄ ) i miareczkowałam mianowanym roztworem azotanu ( V ) potasu ( AgNO₃ ).

WYNIKI:

I próba:

V = 4,2 cm³

II próba:

V = 4,3 cm³

Przyjmuję wynik średni:

V=4,25 cm³

OBLICZENIA:

Dane: Szukane:

Reakcja: Ag⁺ + Cl^- → AgCl↓

1 mol jonów Ag⁺ reaguje z 1 molem jonów Cl^-

n moli jonów Ag⁺ reaguje z n molami jonów Cl^-

n moli jonów Ag⁺ =
⋅

n moli jonów Cl^- =

1 mol jonów Ag⁺ = 1 mol jonów Cl^-

⋅
=

Wnioski:

Zawartość chlorków w 1dm³ badanej próby wynosi 0,003 g.

Oznaczanie chlorków metodą Volharda.

W metodzie Volharda wytrąca się chlorki wprowadzając nadmiar mianowanego roztworu azotanu srebra. Niezwiązane jony srebra odmiareczkowuje się mianowanym roztworem tiocyjanianu amonu. Wskaźnikiem są jony żelaza ( III ) pochodzące z zakwaszonego roztworu siarczanu ( VI ) amonu i żelaza ( III ) [ o tradycyjnej nazwie ałunu żelazowo-amonowego Fe(NH₄)⋅ (SO₄)₂⋅ nH₂O ]. W tej metodzie miareczkowany roztwór znajduje się w zetknięciu z dwoma osadami AgCl i AgSCN. Po odmiareczkowaniu AgNO₃ tiocyjanianem nadmiar NH₄SCN zaczyna się odbarwiać. W celu zapobieżenia tej reakcji do badanego roztworu dodaje się chloroformu, który silnie adsorbuje się na powierzchni cząsteczek osadu AgCl. Ponadto chloroform nie rozpuszcza się w wodzie i izoluje cząsteczki osadu od roztworu.

1. Celem doświadczenia jest oznaczenie zawartości jonów chloru w badanej próbie.

2. Korzystałam z pipety, kolby stożkowej ze szlifem i korkiem, biurety oraz z azotanu (V) srebra (AgNO₃) o stężeniu 0,0194 mol/dm³, tiocyjanianu amonu ( NH₄SCN ) o stężeniu 0,0204 mol/dm³, kwasu azotowego (V) o stężeniu 1 mol/dm³, chloroformu, ałunu żelazowo-amonowego Fe(NH₄)⋅ (SO₄)₂⋅ nH₂O i badanej próby.

Odmierzyłam pipetą 10 cm³ badanej próby i przeniosłam do kolby stożkowej. Następnie dodałam 5 cm³ kwasu azotowego ( V ) o stężeniu 1 mol/dm³, 40 cm³ azotanu (V) srebra ( AgNO₃ ) o stężeniu 0,0194 mol/dm³ oraz 3 cm³ chloroformu i 1 cm³ ałunu żelazowo-amonowego Fe(NH₄)⋅ (SO₄)₂⋅ nH₂O. Kolbę zamknęłam korkiem i wstrząsnęłam jej zawartość. Tak przygotowany roztwór miareczkowałam mianowanym roztworem tiocyjanianu amonu ( NH₄SCN ) o stężeniu 0,0204 mol/dm³ aż do pojawienia się czerwonego zabarwienia.

WYNIKI:

V_p = 2,0 cm³

V_k = 29,0 cm³

OBLICZENIA:

Dane: Szukane:

Reakcje: Ag⁺ + Cl^- → AgCl↓

Ag⁺ + SCN^- → AgSCN↓

Fe³⁺ + SCN^- → Fe(SCN)²⁺

Zawartość chlorków oblicza się z różnicy początkowej objętości roztworu AgNO₃ i objętości odpowiadającej zużytemu roztworowi tiocyjanianu amonu.

1

---