Jarosław Grządziel
grupa: poniedziałek, godz. 8.00
Sprawozdanie z ćwiczenia nr 4
Analiza chemiczna roślin (analiza chemiczna popiołu)
Popiół otrzymujemy po spaleniu suchej masy roślinnej i stanowi on od 5 do 15% masy którą poddajemy spaleniu. Otrzymany popiół jest mieszaniną wielu pierwiastków znajdujących się w formie tlenków, chlorków, siarczanów, węglanów, fosforanów i krzemianów. Procentowy udział wyżej wymienionych składników znajdujących się w popiele oraz sam skład procentowy poszczególnych pierwiastków w popiele zależą od gatunku rośliny, jej organu, wieku lub okresu rozwoju. Może on również zależeć od zasobności gleby w składniki mineralne oraz od ich fizjologicznej dostępności dla roślin. Skład pierwiastków w suchej masie niezależnie od gatunku jest stały pod względem jakościowym. Świadczy to o tym, że spośród głównych pierwiastków zwykle te same występują u wszystkich gatunków roślin, a różnice dotyczą jedynie zmian ilościowych.
Węgiel, tlen oraz wodór są pierwiastkami organogenicznymi, wchodzącymi w skład każdej rośliny w formie gazowej jako dwutlenek węgla, tlen gazowy i woda. Pozostałe pierwiastki roślina pobiera z gleby jako sole mineralne i można je wykryć i oznaczyć w popiele. Wyjątkiem jest jednak azot który podczas spalania suchej masy utlenia się w postaci amoniaku lub tlenków azotu. W roślinie występują także pierwiastki balastowe: chlor, sód, krzem, selen. Ich ilość w suchej masie roślinnej jest znaczna, jednak ich dodatek do pożywek nie jest konieczny, gdyż i bez tego roślina wzrasta i rozwija się prawidłowo.
Spalanie popiołu w tygielku
Do tygielka wsypano ok. 5 g popiołu, 1 g węglanu sodu i 2 g azotanu potasu.
Po dokładnym wymieszaniu popiołu z mieszaniną spalającą tygielek umieszczono nad palnikiem w trójkątnym uchwycie ceramicznym.
Stop zabarwił się na kolor zielonkawo-niebieski, świadczy to o obecności manganu a jego wykrycie oparło się na reakcji:
MnO + Na2CO3 + 2KNO3 CO2 + Na2MnO4 + 2KNO2
Analiza popiołu rozpuszczonego w kwasach
Do dwóch probówek wsypano po około 1 łyżeczce popiołu. Do pierwszej probówki wlano 2ml 2N HCl, do drugiej 2ml 2N HNO3.
Próbka popiołu rozpuszczona w HCl:
Z roztworu pobrano wyprażoną ezą małą ilość substancji i wprowadzono do płomienia palnika.
Zabarwienie płomienia było słoneczno-żółte, świadczy to o obecności sodu. O obecności potasu świadczył kolor fioletowy płomienia który zaobserwowano po zastosowaniu szkła kobaltowego.
W kolejnym etapie doświadczenia roztwór rozcieńczono dwukrotnie w wodzie destylowanej, przesączono przez bibułę filtracyjną umieszczoną na lejku. Otrzymany przesącz rozdzielono do dwóch probówek w równych ilościach (probówki a i b).
Probówka a
Przesącz zobojętniono za pomocą 1 ml 2N NH4OH i dodano 1 ml szczawianu amonu. Wytrącił się biały osad szczawianu wapnia zgodnie z reakcją:
(COONH4)2 + CaCl2 (COO)2Ca + 2NH4Cl
Świadczy to o obecności wapnia w popiele.
Następnie roztwór przesączono do probówki, zagęszczono przez odparowanie wody nad palnikiem. Ponownie zalkalizowano zasadą amonową i dodano 1ml 1% Na2HPO4.
Wytrącił się biały krystaliczny osad świadczący o obecności magnezu.
Probówka b
Do przesączu dodano 2ml 5% BaCl2. Wytrącił się biały osad siarczanu baru. Świadczy to o obecności siarki w badanym popiele.
Na2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2NaCl
2.2. Próbka popiołu rozpuszczona HNO3
Próbkę rozcieńczono trzykrotnie wodą destylowaną, przesączono i rozdzielono na trzy równe części do trzech probówek.
Probówka a
Dodano 1ml roztworu KCNS. W probówce wystąpiło lekko różowe/czerwone zabarwienie świadczące o obecności Fe3+ w badanej próbce.
Fe(NO3)3 + 3KCNS Fe(CNS)3 + 3KNO3
Probówka b
Dodano 1ml 1% AgNO3. Pojawił sie biały osad świadczący o obecności chloru w badanej próbie.
NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3
Probówka c
Dodano 1 ml mieszaniny molibdenowej. Pojawiło się żółto cytrynowe zabarwienie świadczące o obecności molibdenu w badanej próbie.
Wnioski ogólne:
Badana próbka popiołu zawierała takie pierwiastki jak: mangan, potas, sód, wapń, żelazo, magnez, siarka, chlor oraz molibden.