Dominika Nynek
Martyna Dęga
ochrona środowiska
gr 4 środa 12:15- 15:00
Temat: Chromatografia gazowa - analiza ilościowa
Cel ćwiczenia
Celem ćwiczenia jest oznaczenie stężenia związków w powietrzu przy pomocy krzywej kalibracyjnej.
Sposób wykonania
Do pipety gazowej o znanej objętości wprowadzono 1µl heptanu. Po wymieszaniu wzorca z powietrzem w pipecie i obliczeniu stężenia oznaczonego związku, z pipety pobrano 1cm3 wzorcowej mieszaniny gazowej i wprowadzono w strumień gazu nośnego chromatografu. Otrzymano wydruk pików. Czynności powtórzono z 3 i 4 µl heptanu oraz z próbą o nieznanym stężeniu, przeznaczoną do analizy.
Obliczenia
- masy wzorca (heptan) przy znanej gęstości wzorca
ρ = $\frac{m}{V}$
zatem m = ρ · V przy czym gęstość heptanu ρ = 0,6838 $\frac{g}{\text{cm}^{3}}$
dla kolejnych objętości heptanu:
V = 1 μl = 10-3 ml = 10-3 cm3
m = 0,6838 $\frac{g}{\text{cm}^{3}}$ · 10-3 cm3 = 0,0006838 g = 0,6838 mg
V = 3 μl = 3 · 10-3 ml = 3 · 10-3 cm3
m = 0,6838 $\frac{g}{\text{cm}^{3}}$ · 3 · 10-3 cm3 = 0,0020514 g = 2,0514 mg
V = 4 μl = 4 · 10-3 ml = 4 · 10-3 cm3
m = 0,6838 $\frac{g}{\text{cm}^{3}}$ · 4 · 10-3 cm3 = 0,0027352 g = 2,7352 mg
- ilość (stężenia) wzorca
C = $\frac{m_{\text{zan.}}}{V_{\text{pow.}}}$
a) dla masy heptanu m = 0,6838 mg i objętości pipety V = 1,056 dm3 = 1056 cm3
C = $\frac{0,6838\ mg}{1056\ \text{cm}^{3}}$ = 0,000648 $\frac{\text{mg}}{\text{cm}^{3}}$
b) dla masy heptanu m = 1,368 mg i objętości pipety V = 1,150 dm3 = 1150 cm3
C = $\frac{2,051\ mg}{1150\ \text{cm}^{3}}$ = 0,001784 $\frac{\text{mg}}{\text{cm}^{3}}$
c) dla masy heptanu m = 2,051 mg i objętości pipety V = 1,056 dm3 = 1056 cm3
C = $\frac{2,735mg}{1056\ \text{cm}^{3}}$ = 0,00259 $\frac{\text{mg}}{\text{cm}^{3}}$
Opracowanie wykresu
|
A (mm2) | H (mm) | A (cm2) | H (cm) |
|---|---|---|---|---|
| 595,8397 | 44,73 | 5,958397 | 4,473 | |
| 1177,656 | 108,2 | 11,77656 | 10,82 | |
| 2003,875 | 158,99 | 20,03875 | 15,899 | |
| analiza | 1095,027 | 77,953 | 10,95027 | 7,7953 |
- Wyznaczenie szukanego stężenia analizy z wysokości piku
H = 5862,5C + 0,5844
Zatem szukane stężenie C = $\frac{H + 0,58445}{5862,5\ \frac{\text{cm}^{4}}{\text{mg}}}$
Dla H = 77,953 mm = 7,7953 cm
C = $\frac{7,7953\ cm + 0,58445}{5862,5\ \frac{\text{cm}^{4}}{\text{mg}}}$ = 0,001429 $\frac{\text{mg}}{\text{cm}^{3}}$ = 1429 $\frac{\text{mg}}{m^{3}}$
- Wyznaczenie szukanego stężenia z pola powierzchni piku
A = 7108,6C + 0,6927
Zatem szukane stężenie C = $\frac{A + 0,6927}{7108,6\ \frac{\text{cm}^{5}}{\text{mg}}}$
Dla A = 1095,027 mm2 = 10,95027 cm2
C = $\frac{10,95027\ \text{cm}^{2} + 0,6927}{7108,6\ \frac{\text{cm}^{5}}{\text{mg}}}$ = 0,001638 $\frac{\text{mg}}{\text{cm}^{3}}$ = 1638 $\frac{\text{mg}}{m^{3}}$
Wnioski
Zauważano różnice między wyznaczeniem stężenia nieznanej ilości próby po przez wysokość i pole powierzchni piku. Przy obliczeniach stężenia z wysokości piku otrzymano 1429 $\frac{\text{mg}}{m^{3}}$ a z pola powierzchni piku 1638 $\frac{\text{mg}}{m^{3}}$. Różnica między tymi wynikami to 14,6 % zatem jest to duża rozbieżność wartości stężenia.