Analityka chemiczna .03.2014r.

Rafał Olchowski

Katarzyna Wójcik

Izabela Zielonka

Optymalizacja pomiarów w płomieniowej AAS (ćw. 1).

Przygotowanie roztworów:

2 kolbki 50 ml

	Kolbka 1	Kolbka 2
Wzorzec	Cr	Ca
ilość dodanego wzorca o c =1g/L	0,5 ml	0,5 ml
c [mg/L]	10	10

Kolbki uzupełniono wodą destylowaną do kreski i wymieszano.

1. Badanie wpływu stosunku gazu palnego i utleniającego na wartość absorbancji.

Cr

H_palnika = 13,5 mm; λ = 357,9 nm; szczelina 0,2 nm; wyłączona korekcja tła;

przepływ acetylenu [L/min]	A
3,4	0,4132
3,2	0,4687
3	0,5037
2,8	0,5164
2,6	0,4662
2,4	0,3762
2,2	0,2753
2	0,1806
1,8	0,1032

Ca

H_palnika = 12 mm; szczelina 0,2 nm; wyłączona korekcja tła;

przepływ acetylenu [L/min]	A
3	0,2750
2,8	0,3057
2,6	0,3565
2,4	0,3862
2,2	0,3866
2	0,3510
1,8	0,3049

2. Wpływ wysokości palnika na wartość absorbancji.

Cr

przepływ acetylenu 2,8 L/min; λ = 357,9 nm; szczelina 0,2 nm; wyłączona korekcja tła;

Hpalnika [mm]	A
14	0,4412
13	0,4796
12	0,4807
10	0,4691
8	0,4262
6	0,3886
4	0,3202
2	0,2892

Ca

przepływ acetylenu 2,2 L/min; szczelina 0,2 nm; wyłączona korekcja tła;

Hpalnika [mm]	A
14	0,3465
12	0,3944
10	0,4009
8	0,3774
6	0,3485
4	0,3155

3. Wnioski.

Dla Cr przy wzroście przepływu acetylenu absorbancja wzrasta, do wartości 2,8 L/min a następnie maleje. Oznacza to, że 2,8 L/ min to optymalna wartość przepływu, przy której tworzy się najwięcej atomów Cr
w stanie podstawowym. Tak duża ilość acetylenu świadczy o tym, że Cr chętnie tworzy tlenki trudno dysocjujące termicznie, a do ich atomizacji niezbędne jest zastosowanie środowiska redukującego. Przy większej wartości przepływu acetylenu absorbancja spada, gdyż maleje efektywność procesu atomizacji na zadanej wysokości palnika – może zachodzić zjawisko absorpcji prom. przez płomień.

Dla Ca optymalny przepływ acetylenu wynosi 2,2 L/min. Mniejsza wartość przepływu sugeruje, że wapń słabiej tworzy trudno dysocjujące tlenki niż Cr, lecz podobnie wymaga środowiska redukującego.

Najbardziej optymalną wysokością palnika dla Cr jest 12 mm. Na tym poziomie przy optymalnym przepływie występuje optymalne środowisko redukujące, w którym tworzy się chmura swobodnych atomów w stanie podstawowym. Dla innych wartości A jest mniejsza, gdyż wówczas mniej atomów znajduje się na drodze promieniowania emitowanego z lampy. W przypadku wapnia optimum przypada na 11 mm.

Przeprowadzając oznaczenie danego pierwiastka metodą płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej, należy zawsze przeprowadzić optymalizację przepływu gazu palnego i wysokości palnika, gdyż wpływa to na wyniki oznaczeń.