Grupa: E
Prowadząca: dr inż. E.Lorenc-Grabowska
Laboratorium: Procesy chemiczne.
Ćwiczenie W1
Aktywacja fizyczna materiałów węglowych.
1.Cel ćwiczenia:
Celem ćwiczenia było otrzymanie porowatego materiału węglowego z przygotowanego wcześniej karbonizatu - półkoksu ze słomy rzepakowej, metodą aktywacji fizycznej przy użyciu pary wodnej i dwutlenku węgla.
2.Materiały badawcze:
-półkoks otrzymany ze słomy rzepakowej (piec Lubań) nie zawierający substancji mineralnej, karbonizowany w T=900oC w 2013 roku (semestr zimowy),
-gaz nośny : azot ,
-czynnik gazowy: dwutlenek węgla oraz para wodna.
3. Sprzęt laboratoryjny:
-waga analityczna z dokładnością 0,0001g ,
-pionowy piec elektryczny do aktywacji,
-koszyczek ze stali kwasoodpornej.
4. Przebieg ćwiczenia:
Do termowagi, oddzielonej materiałem izolacyjnym od pieca przyczepiliśmy 2 haczyki i pusty koszyczek, po czym wyzerowaliśmy wskazania wagi. Następnie do koszyczka naważyliśmy próbkę karbonizatu na wysokość ok.1cm i na tych samych haczykach zawiesiliśmy koszyczek z próbką. Po dokręceniu niezbędnych elementów pieca, włączyliśmy go a następnie ustawiliśmy przepływ gazu nośnego-azotu na 20l/h. Na dosłownie parę sekund włączyliśmy przepływ CO2 aby pozbyć się z układu ???.Co 5 minut odczytywaliśmy temperaturę oraz masę wskazaną przez termowagę. W momencie kiedy próbka została nagrzana do 850oC( dokładnie 853oC-pkt zaznaczony w tabeli 1 gwiazdką *) został odkręcony zawór dopływu CO2 –I grupa bądź pary wodnej –II grupa, dzięki czemu układ znajdował się w mieszaninie gazów. Po kolejnych 5 minutach zakręciliśmy dopływ azotu i przez kolejne 30 minut odczytywaliśmy masę w tych samych odstępach czasowych. Po upływie tego czasu zakręciliśmy zawór dopływu CO2 bądź pary wodnej, odkręciliśmy dopływ azotu , po czym wyłączyliśmy piec. Kolejnym krokiem było chłodzenie pieca, ostudzenie próbki do temperatury pokojowej oraz zważenie próbki.
5.Wyniki:
I grupa-aktywacja fizyczna przy użyciu CO2
| T [oC] | m [g] |
|---|---|
| 26 | 0,21880 |
| 124 | 0,19970 |
| 190 | 0,19830 |
| 276 | 0,19670 |
| 360 | 0,19530 |
| 436 | 0,19380 |
| 516 | 0,19250 |
| 599 | 0,19080 |
| 677 | 0,19080 |
| 764 | 0,19080 |
| *853 | 0,19080 |
| 851 | 0,18830 |
| 851 | 0,19040 |
| 850 | 0,19050 |
| 850 | 0,19150 |
| 850 | 0,19150 |
| 850 | 0,19140 |
| 850 | 0,18880 |
Parametry procesu:
Temperatura aktywacji :850oC
Szybkość ogrzewania: 15 oC/min
Czas utrzymania w temperaturze końcowej: 30 min.
Przepływ azotu: 20l/h
Czas aktywacji: 85minut
Tabela 1
-wykres I zależności ubytku masy od czasu:
Mkoszyczka=1,2008 g
M1=0,2136 g (100% wyjściowa masa próbki przed aktywacją)
Mk=0,2069 g (masa porowatej substancji po aktywacji)
Ubytek masy= 100% - $\frac{M_{k}*100\%}{M_{1}}$≈ 100%-96,86%≈ 3,14%
II grupa-aktywacja fizyczna przy użyciu pary wodnej
| T [oC] | m [g] |
|---|---|
| 20 | 0,2130 |
| 74 | 0,2119 |
| 170 | 0,1997 |
| 239 | 0,1982 |
| 314 | 0,1972 |
| 355 | 0,1958 |
| 423 | 0,1961 |
| 507 | 0,1940 |
| 605 | 0,1932 |
| 672 | 0,1902 |
| 726 | 0,1880 |
| 800 | 0,1873 |
| *850 | 0,1846 |
| 850 | 0,1631 |
| 850 | 0,1684 |
| 850 | 0,1649 |
| 850 | 0,1589 |
| 850 | 0,1539 |
| 850 | 0,1453 |
| 850 | 0,1462 |
| 850 | 0,2130 |
Parametry procesu:
Temperatura aktywacji :850oC
Szybkość ogrzewania: 15 oC/min
Czas utrzymania w temperaturze końcowej: 30 min.
Przepływ azotu: 20l/h
Czas aktywacji: 95minut
Tabela 2
-wykres II zależności ubytku masy od czasu:
Mkoszyczka=???g
M1=???g (100% wyjściowa masa próbki przed aktywacją)
Mk= ????g (masa porowatej substancji po aktywacji)
Ubytek masy= 100% - $\frac{M_{k}*100\%}{M_{1}}$≈ 100%-??%≈ ???%
6. Wnioski: