Numer i tytuł ćwiczenia: VI.b.2 Synteza aniliny.	Data wykonania: 16-23.10.2011
	Data oddania sprawozdania 30.10.2011
Imię i nazwisko: Ewelina Szafraniec	Grupa: D1
	Ocena:

1. Schemat reakcji.

1. Przebieg reakcji redukcji oraz produkty pośrednie.

1. Wykonanie.

1. W kolbie kulistej (250ml) zaopatrzoną w chłodnicę zwrotną umieszczono 10,3 ml nitrobenzenu i 22,5g cyny. Następnie dodawano porcjami (7,5 ml) stężonego kwasu chlorowodorowego, mieszając.

2. Po dodaniu całej ilości kwasu kolbę umieszczono nad łaźnią wodną, i ogrzewano do momentu gdy próbka mieszaniny rozcieńczona wodą tworzyła klarowny roztwór (osłabł również zapach nitrobenzenu).

3. Do schłodzonej mieszaniny dodawano małymi porcjami roztwór 37,5g wodorotlenku sodu w 60 w 65ml wody. Całość poddano destylacji z parą wodną. Po zebraniu mętnej cieczy, zebrano jeszcze ok. 60 ml przeźroczystego destylatu. Ciecz pozostałą w kolbie wylano do pojemnika W-M.

4. Z zebranego destylatu wysolono anilinę za pomocą chlorku sodu w ilości 20g na 100ml destylatu. Całość przeniesiono do rozdzielacza i ekstrahowano dwukrotnie eterem dietylowym (po 20ml). Warstwę wodną wylano do zlewu, warstwę organiczną wysuszono bezwodnym węglanem potasu, i przesączono przez sączek karbowany. Środek suszący przemyto eterem dietylowym i pozostawiono do wyschnięcia, następnie rozpuszczono i dużej ilości wody i wylano do zlewu.

5. Z otrzymanego po ekstrakcji roztworu usunięto eter za pomocą wyparki. Pozostałość poddano destylacji z dodatkiem pyłu cynkowego. Zebrano frakcję wrzącą w temperaturze 170-175. Przedgon i pozostałość po destylacji umieszczono w pojemniku O. Pył cynkowy rozpuszczono w kilku ml kwasu chlorowodorowego i umieszczono w pojemniku W-M.

6. Po otrzymaniu destylatu zmierzono współczynnik załamania światła, który wyniósł 1,5813. Wartość literaturowa to 1,5855.

1. Wydajność.

2. Podsumowanie.

Doświadczenie wykonywano w czasie trwania dwóch pracowni. Po przeprowadzeniu destylacji z parą wodną otrzymany destylat pozostawiono w szafce na tydzień. Zmienił on swój kolor z lekko żółtego na pomarańczowy, co było spowodowane prawdopodobnie częściowym utlenieniem się aniliny tlenem z powietrza. Po przeprowadzeniu destylacji z nad pyłu cynkowego, otrzymana anilina miała lekko żółte zabarwienie, co może wskazywać na obecność nitrobenzenu, który nie uległ redukcji do aniliny. Jednak współczynnik załamania światła jest na tyle zgodny z literaturowym aby otrzymany produkt nadawał się do dalszych syntez.

Otrzymana wydajność to 60,5%. Straty mogły nastąpić w wyniku niecałkowitego wysolenia roztworu aniliny po pierwszej destylacji, jak również podczas wykonywania ekstrakcji w rozdzielaczu. Sam proces destylacji wpłynął w największym stopniu na ilość strat, ponieważ zestaw do destylacji był nieco za duży w stosunku do ilości cieczy, którą należało przedestylować.