T: Pobieranie i przygotowanie prób glebowych i roślinnych do analizy chemicznej

1.Rodzaje próbek gleby: pobiera się z 1 miejsca położonego w badanym obszarze jest to próbka pierwotna. Próbka ta ma objętość równa całkowitej pojemności roboczej części laski glebowej. Z połączenia i wymieszania prób pierwotnych otrzymuje się próbkę średnią o masie 0,4 kg gleby. Próbka laboratoryjna to odpowiednio przygotowana w zależności od przeznaczenia określona cześć próby średniej. Zasady pobierania próbek pierwotnych- próbka średnia powinna reprezentować pole użytku rolnego o zbliżonych warunkach przyrodniczych (typ, rodzaj i gatunek gleby). Próbki pierwotne należy pobierać w określony zakosami wzdłuż pola po przekątnej pola

2.Transport i przechowywanie próbek- podstawowe zasady w odniesieniu do transportu i przechowywania świeżo pobranych prób glebowych: możliwe jak najszybsze przewiezienie prób z miejsca pobrania do laboratorium, próbki powinny być przechowywane w chłodnym i zaciemnionym miejscu. 3. Przechowywanie prób do analizy- wysuszenie prób do tzw stanu powietrzna suchego, rozkruszeni próbek w moździerzu oraz przesianie masy glebowej przez sito o średnicy oczek 1mm, dla oddzielenia części szkieletowych od ziemistych 4. Analiza ciał stałych- niehomogeniczność prób, homogenizacja mechaniczna, mniejsza błąd – lepsze rozdrobnienie większa próba, rozdrabniacze- moździerze młynki wiertła (wiórowanie metali) ciekły azot (polimery) (suszenie w 100C, eksykatory). Pobieranie z źdźbła, kłosa pobieranie 1mm 90% błędów przy pobieraniu prób. 5. Przygotowanie prób do analizy metody w których próba powinna być roztworem: miareczkowanie, spektrofotometria UV-Vis, spektrofotometria, fotometria płomieniowa, absorpcyjna spektrometria atomowa, potencjometria. Przeprowadzenie prób do roztworu- a) zjawisko rozpuszczenia- ( energia solwacji przewyższa energii, sieci krystalicznej) b) zjawisko roztwarzania- przeprowadzenie do roztworu z udziałem reakcji chemicznych, efekt- rozkład próby

Wybrane procedury roztwarzania

procedura	Zastosowanie
W rozcieńczonych kwasach	Wiele meta tali o ujemnych potencjałach standardowych stopów, tlenków metali, węglanów np.: Zn, MgO
W stężonych kwasach utleniających np.:HNO3	Metale o dodatnich potencjalnych standardowych np: Cu, Ag, Hg
W wodzie królewskiej (HCI: HNO3=3:1)	Metale szlachetne typu Au
W mieszaninie HF- H2SO4	Stałe kwasoodporne a także takie metale jak Al, Cr

Rozkład próbek organicznych i materiałów biologicznych: spalanie w piecach do analizy elementarnej (oznaczanie C, H, ), spalanie w butlach z tlenem wobec katalizatorów (oznaczanie S,P), spalanie technika sucha- w piecach termicznych (metale), spalanie na mokro wobec kwasów utleniających (pierwiastki metaliczne), stapianie z sodem (oznaczanie halogenków) błędy w analizie chemicznej a) błędy przypadkowe- niewielkie a przyczyna ich występowanie nie jest znana dokładnie, powodowane są z reguł aparatu (z prądem, nie doczyszczenie próbki ) b) błędy systematyczne- powoduje zmiany sygnału zawsze w jednym kierunku i najściślej określoną przyczynę. Mogą być związane z metodą pomiaru, zanieczyszczeniami odczynników. c) grube- na skutek winy wykonawcy (złe przeliczenie, złe pobranie próbki, chęć przyspieszenia próby, zła procedura

Układ SI (7 jednostek): metr-m- podstawowa jednostka długości, kilogram-kg- podstawowa jednostka masy, sekunda-s- podstawowa jednostka czasu, amper-A- podstawowa jednostka natężenie prądu elektrycznego, kelwin-k- podstawowa jednostka temperatury, mol- mol- podstawowa jednostka ilości materii, kandela- cd- podstawowa jednostka światłości, natężenia światła Przedrostek Eksa E 10¹⁸ Peta P 10¹⁵ Tera T 10¹² Giga G 10⁹ Mega M 10⁶ Kilo K 10³ Hekto h10² Deka da10¹ Decy d10^-1 Centy c10^-2 Mili m10^-3 Mikro u10^-6 Nano n10^-9 Piko p10^-12 Femto f10^-15

Dodatkowe jednostki wagowe- waga: 1 funt (pount)= 0, 454 kg 1 uncja (ounce)= 0,28 g 1 kwintal= 100 kg

jednostki	oznaczenia	K(Si)	Inna jednostka
Celcjusza	C	1	1K, 1,8 OF, 0,8 R
Farenthaita	F	5/9	5/9 C
Reaumura	R	5\4	5,4 C
Rankinga	Rant	5/9	5/9 C
kelwin	K		1 C, 1,8 F, 0,8 R

temperatura zera bezwzględnego 273,15 C jest to temperatura w której zanikają ruchy cieplne cząsteczek i atomów

0 C= 273,2 K = 32 F 1 C= 274,2 K = 33,8 F 10C= 283,2 K= 50 F

Definicja pH- Wg Sorensena (1909) za miarę kwasowo-zasadowych własności roztworów nie stężenie jonów wodorowych, lecz ujemny logarytm ze stężenia jonu wodorowego, wielkość te nazwał wykładnikiem wodorowym i przyjął dla niej wartość pH

w innej postaci pH=-log[H+], pH=log 1/[H+]

wynika z tego, że [H+]=10^-pH

Biorąc pod uwag zależność przybliżona:

[H+]*[OH-]=10^-14

pH+pOH=14 (w temp.25 C)

a wiec w temp 25 C

w roztworze obojętnym pH=7

w roztworze kwaśnym pH<7

w roztworze zasadowym pH>7

10o	10-1	10-2	10-3	10-4	10-5	10-6	10-7	10-8	10-9	10-10	10-11	10-12	10-13	10-14
0	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14
14	13	12	11	10	9	8	7	6	5	4	3	2	1	0

zadnie test pH 0 1 2 3 4 56789011121314 14 1312 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 10o 10-1 10-2 10-3

określenie pH metody: a)Papierki wskaźnikowe (bibuła nasycona określonymi barwnikami ) służą jedynie do przybliżonego określenia pH, można je wykorzystać do jakościowego wykrywania kwasów i zasad, papierki mogą zawierać 1 wskaźnik np: papierki lakmusowe (nasycone azolitmina), papierki z czerwienia Kongo (do wykrywania kwasów), papierki kurkumowe( do mocnych zasad), papierki fenoloftainowe ( do m. i średniej masy zasad), papierki nasycone wieloma barwnikami (dołączona skala barw) b) kolorymetryczne pomiary pH: wykorzystanie niektórych barw związków organicznych (wskaźniki kwasów i zasad), teoria Oswalda- inaczej zabarwione sole kwasów i sole zasady. Wskaźnik jest słabym kwasem lub słaba zasada. Zabarwienie wolnego nie zdysocjowanego kwasu lub zasady jest odmienne od zabarwienia jonu soli powstających z nich pod wpływem zasad lub kwasów. Zmiana zabarwienia jest wywołana powstawaniem soli z kwasów lub zasady wskaźnikowej. WSKAZNIKI UZYWANE DO OZNACZEN: czerwień krezolowa, błękit tymolowy II ,żółcień metylowa, oranż metylowy, błękit tymolowy, zieleń bromokrezolowa C) ogólne zasady potencjometrycznych oznaczeń pH- potencjometryczne oznaczenia pH są dokonywane przez pomiar siły elektromotorycznej ogniwa zawierającego elektrodę o stałym potencjale oraz elektrodę, której potencjał jest wyznaczany przez pH roztworu, elektroda o stałym potencjale jest zwana elektroda porównawcza, elektroda reagująca na zmiany- pomiarowa. Elektroda porównawcza zanurzona jest we własnym elektrolicie. Elektroda pomiarowa we badanym roztworze. elektrody wraz z roztworami stanowią półogniwa z których zestawia się ogniwo pomiarowe, -roztwory obu półogniw połączone są łącznikiem elektrolitycznym

∆E=k*∆pH

∆pH= -∆E/k = - Ea- Eb/k

∆pH-różnica pomiędzy pH roztworu badanego i buforowego

Ea-potencjał elektrody pomiarowej

Eb-potencjał elektrody porównawczej

T: METODY SPEKTROSKOPOWE : SPEKTROMETRIA UV-Vis

PRAWA ABSORPCJI A) I prawo absorpcji (prawo Lamberta) wiązka promieniowania monochromatycznego po przejściu przez jednorodny ośrodek absorbujący o grubości b ulega osłabieniu zgodnie z równaniem:

I= Lo* e ^{- kb6}

lo- natężenie promieniowania monochromatycznego padającego na jednorodny ośrodek absorbujący I- natężenie promenowania po przejściu przez ośrodek absorbujący k- współczynnik absorpcji e- podstawa logarytmów naturalnych

b) II prao Lamberta- Beera dotyczy absorpcji promieniowania przez roztwory. Jest współczynnik absorpcji rozpuszczalnika jest równy zeru, to wiązka promieniowania monochromatycznego po przejściu przez jednorodny roztwór substancji absorbującej o stężeniu c ulega osłabieniu zgodnie z równaniem l= lo* e^-kbc , A= log Io/I= abc

jeżeli współczynnik adsorpcji rozpuszczalnika jest równy zeru, to absorbancję wiązki promieni monochromatycznych przechodząca przez jednorodny roztwór jest proporcjonalna do stężenia roztworu i grubości.....

c) III prawa addytywnosci- absorbancja roztworu wieloskładnikowego równa sie sumie absorbancji poszczególnych składników: = A1+ A2+A3+... An A+a b c . test prawa np jaki wzór, jaki opis ze wzorów

Absorbancja- jest proporcjonalna do grubości warstwy absorbującej, jest wiązka promieniowania monochromatycznego przechodzi przez jednorodny ośrodek absorbujący

zaten: T= I/Io A=log1/T

Transmitacje podajemy najczęściej w procentach stad % T= 100 I/Io lub A= log100/%T

podstawowe czeci UV-Vis

Schemat blokowy spektrofotometru UV-Vis

ZRODLO PROMIENIOWANIA (musi pokryć cały zakres promieniowania UV-Vis tzn zakres od 180 do 800 nm). stosowane są: a) lampy deuterowe- w zakreseod180- 380 nm b) lampywolfranowo- halogenowe - powyzej380nm c) wysokociśnieniowe lukowe lampy kenonowe- a źródłem ciągłego promieniowania, pokrywającego cały zakres UV-Vis

Układ optyczny( monochromator)- ma za zadanie wybrać z emitowanego przez źródło promieniowania ciągłego, wąskie pasmo fali o pożądanej długości i przepuścić je przez komórkę z badana substancja.

Monochromator składa sie z: szczeliny wejściowej, kolimatora (zwierciadło), elementu rozszczepiającego promieniowanie (siatk8 dyfrakcyjne), szczeliny wyjściowej.

komórka pomiarowa (Absorpcje gazów i cieczy bada sie w kuwetach) Kuwety pomiarowe powinny : zapewnić dokładnie zapewnić znana grubość warstwy absorbującej cieczy lub gazu, wykazywać odporność na dziabanie analizowanych substancji chemicznych, zapewnić w maksymalnym stopniu transmisje promieniowania (kuwety wykonane sa z kwarcu lub stopniowej krzemionki)

Detektory- detektory foroelektryczne przetwarzają energie promieniowania elektromagnetycznego na energie elektryczna. Detektory powinny charakteryzować sie: duża czułością oraz niskim poziomem szumów własnych, proporcjonalnością przetwarzania sygnałów optycznych na elektryczne. Detektory: fotokomórki, fotopowielacze, fotodiody.

Wskaźniki, rejestratory, komputery- spektrofotometry niższej klasy sterowane są ręcznie. klasy średniej i wysokiej komputerami. W przypadku niższej klasy układami pomiarowymi są mierniki typu wychyleniowego lub cyfrowego. W układach typu wychyleniowego sygnał z detektora po wzmocnieniu, jest podawany do urządzenia pomiarowego, którym często jest galwanometr wyskalowany w jednostce absorbancji A lub transmitancji T

Zastosowanie spektrofotometrii a) analiza ilościowa kationów metali- kationy metali oznacza sie najczęściej w postaci barwnych kompleksów chelatowych z odczynnikami organicznymi b) analiza ilościowa anionów nieorganicznych- procedury obejmują wszystkie aniony, ale najczęściej oznacza sie azotany, azotyny, fosforany, fluorki c) analiza ilościowa związków organicznych- jest to metoda nieselektywna d) badanie równowagi reakcji chemicznych- wyznaczanie stałych dysocjacji kwasów i zasad

METODA SPEKTROFOTOMETRIA w podczerwieni (IR) metoda wykorzystująca absorpcje promieniowania podczerwonego przez oscylujące cząsteczki, zakres promieniowania IR (tabela test)

DLUGOSC FALI (um)	NAZWA
0,8- 2,5	Bliska podczerwień
2,5- 25	Podstawowa podczerwień
25-500	daleka podczerwień

Podstawowe teoretyczne IR- promieniowanie elektromagnetyczne absorbowane przez cząsteczki powoduje nie tylko wzbudzanie elektronów, ale wywołuje także zmiany energii oscylacyjnej i rotacyjnej cząsteczki.

Oscylacja jest ruchem periodycznym, w czasie którego atomy przybliżają sie i oddalają od siebie. Podstawowe rodzaje drgań: a) drgania rozciągające lub walencyjne związane z ruchem atomów powodującym rozciąganie i skracanie długości wiązania chemicznego. Mogą być systematyczne i antysymetryczne b) drgania deformacyjne (zginające, wahadłowe, skręcające) c) drgania szkieletowe

Drgania walencyjne i deformacyjne: walencyjne symetryczne, walencyjne asymetryczne, deformacyjne nożycowe, walencyjne symetryczne, walencyjne asymetryczne, deformacyjno nożycowe , deformacyjne

SPEKTROFOTOMETRY w IR- próbka odniesienia

Źródło promieniowania- próbka- monochrometr- detektor- wzmacniacz- rejestrator- komputer

Źródło promieniowania: żarzące ciała stałe: *włókno Nernsta - pręt ceramiczny o długość kilku cm i średnicy kilki mm, wykonany z mieszaniny tlenków ceru, cyrkonu. tosy, ifru

globor-pręt silitory z Sic. Obydwa źródła podgrzane do temp pow 1000C eliminują promieniowanie podczerwieni o max energii przypadającym na 1,4-2,4 um

ROZMIESZCZENIE NA PRÓBĘ: próbka nie musi być cieczą, materiały do wyrobu pryzmatów,

I okienek w kuwetach to kryształy jonowe. takie jak NaCL. które są sztucznie hodowane Ujemne cechy tych materiałów to wrażliwość na wilgoć i porysowanie

Gazy badany w kuwetach gazowych : szklana i metalowa, zazwyczaj kuwety mają zazwyczaj przedłużoną drogę optyczną. Zaopatrzone w elementy optyczne, które umożliwiają wielokrotne odbicie wiązki wykorzystywane do badania zanieczyszczeń.

Materiały optyczne: kwarc, sztuczny szafir, chlorek sodu, bromek potasu

CIECZE- wymywane są kuwety montowane na stałe, i kuwety tzn rozbierane. Ważną rzeczą jest wybór odpowiedniego rozpuszczalnika, który powinien wykazywać się małą absorpcją, w zakresie absorpcji badanej próbki. Rozpuszczalnik nie może niszczyć skiewek wykonanych z kryształów jonowych Najczęściej stosowanym rozpuszczalnikiem jest tetra chlorek węgla o di siarczek węgla. Do pracy z roztworami wodnymi stosowane są kuwety z okienkami wykonanymi z BaFZ krzemu, chlorek srebra

PRÓBKI STAŁE: ciała stałe badamy w postaci roztworu, zawiesin olejowych lub pastylek.

W przypadku zawiesin lejowych, badane substancje uciera się w moździerzu agatowym na pył i dodaje krople oleju parafinowego (nujol) . Całość miesza się i nanosi na okienko z kryształu jonowego w postaci cienkiej warstwy i sporządza mielno. Podczas sporządzenie i interpretacji widma należy pamiętać o własnych pasmach absorpcji nujolu

MONOCHROMETRY

Promieniowanie po przejściu przez próbę musi ulec roztrzebieniu. Współczesne spektrofotometry w większości zaopatrzone są w monochrometry siatkowe czarnego Turnera

DETEKTORY- zmieniają promieniowanie IR w sygnał elektryczny (fotoelektory i detektory termiczne) Detektory termoelektryczne- wytworzenie w obwodzie elektrycznym siły elektromotorycznej na skutek umieszczenia dwu złącz obwodu w różnych temperaturach. Detektory termoporowe- bolometr bada badające promieniowanie podczerwone, które zmienia temperaturę elementu aktywnego powodując zmienienie jego oporu, a tym samym odpowiednią zmianę napięcia elektrycznego. Detektory pneumatyczne- promieniowanie IR podające na element aktywny gromadzi gaz w zamkniętej przestrzeni. Powstający wzrost ciśnienia gazu jest zamieniany na sygnał elektryczny.

REJESTRATORY- KOMPUTERY

widmo IR jest to rejestrator na papierze przez rejestrator bądź to wpisane do pamięci komputerowej. Spektofotometry IR są sprzężone z komputerami, które: służą do numerycznej analizy tła, rozdzielają nakładające się pasmo i określa ich pomiary, analizują kształt pasm.

Zastosowanie: a)identyfikacja związków organicznych: białek, polipeptydów, aminokwasów, kwasów nukleinowych, cukrów, błon biologicznych i ich składników

b) chemiczna związanie z nie organicznym: oznaczanie śladowych ilości wody, badanie kompleksów kationów metali z ligandami organicznymi

SPEKTOMETRIA ATOMOWA- jest to metoda analityczna oparta na interpretacji widm atomowych i wykorzystująca ilościowe zależności miedzy przejściami elektronowymi. Badanie widm elektronowych swobodnych atomów pozwoliło na wyjaśnienie wielu zagadnień związanych z budowa atomu, a z kolej znajomość budowy atomu pozwala na interpretacje widm atomowych i wyciągniecie wniosków o charakterze analitycznym.

POZIOMY ENERGETYCZNE ELEKTRONOW W ATOMIE: możemy opisać za pomocą 4lcb kwadratowych: a) głównej liczby kwadratowej n, gdzie n=1,2,3... kolejnym n odpowiadają powloki K, L,M... definiującej główny poziom energetyczny elektronu wobec jadra

b) pobocznej liczby kwadratowej l, gdzie l= 0,1,2... n-1 kolejnym l odpowiadają podpowloki s,p,d,f... c) magnetycznej liczby kwantowej m, gdzie m przybiera wartości od -I o +/ d) spinowej liczby kwantowej s s= + 1/2 lub s= -1/2

Absopcyjna spektrometria atomów- podstawa metody: -źródłem linii absorpcyjnych w widmie sa swobodne atomy, a nie ich związki, -swobodne atomy mogą absorbować promieniowanie o długościach fali które mogą emitować, -otrzymane widmo absorpcyjne jest charakterystyczne dla danego rodzaju elektronów.

TEST APRATURA

ZRODLO PROMIENIOWANIA- rysunek

rurka szklana z okienkiem kwarcowym, wypełniona gazem szlachetnym (Ne, Ar) pod ciśnieniem 2-8 hPa.W rurce znajduje sie na anoda z wolfranu i katoda wnękowa wykonana z metalu. MECHANIZM POWSTAWANIA ENERGII PROMIENISTEJ- dodanie jony gazu szlachetnego wypełniającego Lampe bombardują katodę i wbijają z niej atomy metalu, -wybite atomy metalu w stanie gazowym ulęgają wzbudzeniu i eliminują promieniowanie, -widmo takiego promieniowania składa sie z lini charakterystycznych dla atomów metalu katody oraz gazu

Wniosek- musimy mięć tyle lamp ile pierwiastków musimy oznaczyć. Produkuje sie takie lampy wielopierwiastkowe, których katoda zbudowana jest z mieszaniny kilku pierwiastków. * TEST ATOMIZERY- zadaniem jest wytworzenie próbki analitycznej swobodnych atomów oznaczanego pierwiastka i to z duża wydajnością.

Podstawowe wymagania: -zapewnić dobra wydajność swobodnych atomów, -zapewnić występowanie prostej proporcjonalności miedzy stężeniem określonego pierwiastka w próbce a stężeniem atomów tego pierwiastka w plazmie absorbującej promieniowanie.

Typy atomizerów: płomieniowe, elektrotermiczne, wodorkowe, wykorzystujące zimne pary rtęci. ATOMIZERY PLOMIENIOWE AAS- przejście od roztworu do gazu atomowego składa sie z 2etapow:

a) nebulizacja- rozpyleniu analizowanego roztworu i delikatna mgle i wprowadzeniu jej w sposób jednorodny do płomienia

b) atomizacji- zachodzi w płomieniu palnika, do którego doprowadza sie gaz utleniający, gaz palny i roztwór analizowanej substancji w postaci aerozolu. Gazem utleniającym jest powietrze, tlen lub podtlenek azotu N20, gazem palnym acetylen.

Procesy ZACHODZACE W PLOMIENIU

-odparowanie rozpuszczalnika

(M⁺A^- )mgła - (MA) ciało stałe

-Dysocjacja termiczna

(MA)praca-Mgaz+Agaz

-Jonizacja

M=M⁺+e^-

-Wzbudzanie

(MA)praca-M^*+A^*

-Reakcja syntezy

M+O-MO

M+H₂O-MO+H₂

M+OH-MOH

MONOHROMATORY- jest rozszczepienie promieniowania elekromagnetycznego, które przeszło przez atomizer. Spektrometry AA działają zakresie193, 7 do 852,1 nm. Funkcje monochromatora pełnia układy siatkowe typu Eberta lub Czernego- Turnera

DETEKTORY- do pomiaru natężenia promieniowania w AAS służą fotopowielacze. REJESTRATORY I KOMPUTERY- Funkcje- sterują pomiarem dobierając optymalne parametry, obliczają i rejestrują wyniki pomiarowe, dokonują analizy statystycznej wyników, magazynują dane w pamięci, maja Zaprogramowane w pamięci procedury oznaczeń wszystkich atomów analizowanych metoda AAS.

ANALITYCZN ZASTOSOWNIE AAS- metoda AAS można oznaczyć głownie pierwiastki metaliczne, AAS jest metoda oznaczania pojedynczego. Metod AAS w zasadzie można oznaczyć tylko roztwory, metoda wrażliwa na wszelkiego rodzaju zakłócenia, znalazła praktyczne zastosowanie w rutynowych oznaczeniach

fotometria płomieniowa- metoda w której pierwiastki są wzbudzone w płomieniu palnika, stosowana w analizie pierwiastków o niskim potencjale wzbudzenia od 1,4 do 3eV (analiza litowców i berylowców), te same części układu co AA z wyjątkiem źródła promieniowania schemat aparatu do fotometrii płomieniowej- palnik, monochromator, detektor,

wzmacniacz, komputer.

Zastosowanie sie do oznaczeń ilościowych, oznaczenie dokonujemy najczęściej metoda krzywej wzorcowej, głownie oznaczamy za jej pomocą Na, K,Ca w rolnictwie, geologii i przemyśle ceramicznym

OZNACZANIE AZOTU OGOLNEGO METODA KJELDALA- 1. spalanie materiału roślinnego Zasada metody- materiał rośliny spala sie w stężonym kwasie siarkowym z dodatkiem siarczanu miedzi i siarczanu potasu jako katalizator. Podczas spalania zachodzi odwodnienie związków organicznych przez kwas siarkowy i następnie utlenianie ich do dwutlenku węgla i wody p: 1) C6H1206+ 12 H2SO4--> 6CO2+ 18C02+ 1SO2 równocześnie zachodzi hydroliza substancji białkowych do aminokwasów orz redukcja azotu do amoniaku, który z kwasem siarkowym tworzy siarczan amonu dla g. 2) NHCH2COOH+ 3H2304---> NH3+ 2CO2+ 3SO2+ 4H20 powstały w tym procesie amoniak wiąże sie z kwasem siarkowym według reakcji : 3) 2NH3+ H2S04--> (NH4)2SO4 rola katalizatorów polega

na przyspieszeniu reakcji spalania (utleniania)substancji organicznej. 2 destylacja amoniaku Zasada metody- znajdujący sie w roztworze siarczan amonu rozkłada sie po alkalizowaniu wodorotlenkiem sodowym lub potasowym , z wydzieleniem amoniaku według reakcji: 1) (NH4)2S04 + 2NaOH--> NA2SO4 + 2NH40H 2) NH40H= NH3 + H20 Wydzielający sie amoniak oddestylowuje sie do odbieralnika z kwasem borowym. Miareczkując destylat kwasem siarkowym o znanym mianie ponownie powodujemy zmianę odczynu roztworu i utworzenia siarczanu amonu.

Spektografia- w metodzie tej widmo substancji wzbudzonej przechodzi przez układ optyczny spektografu i jest rejestrowane na kliszy fotograficznej. Na płycie otrzymuje sie widmo w postaci zaczerwienionych linii których położenie pozwala zanalizować substancje jakościowo, a zaczernienie umożliwia ilościowa ocenę pierwiastka w próbie. Zestaw pomiarowy składa się z 2 części: źródeł wzbudzenia, spektrometru. Źródło wzbudzenia- luk prądu stałego, luk prądu zmiennego, iskra elektryczna. Wzbudzenie atomów badanej próbki z pomocą luku lub iskry wymaga stosowania elektrod, miedzy którymi mógłby płynąc luk lub przeskakiwać iskra. Schemat optyczny pektografu-

KOLIMATOR - przyrząd przetwarzający padające światło lub strumień cząstek w równoległa wiązkę. Najprostszy kolimator składa sie z soczewki i przesłony umieszczonej w jednym z jej ognisk. Światło dobiegające z ogniska po przejściu przez soczewkę tworzy wiązkę równoległa.

PRYZMAT- Bryla z materiału przezroczystego o co najmniej 2 ścianach płaskich nachylonych do siebie pod katem (tzn katem łamiącym pryzmatu). Używamy do zmian kierunku biegu fal świetlnych. Zjawisko całkowitego wewnętrznego obicia pozwala użyć pryzmatu jako idealnego elementu odbijającego światło. Pryzmaty wykorzystywane są w produkcji wielu urządzeń optycznych np: lornetek, peryskopów. Detektorem jest płyta fotograficzna- płyta szklana, pokryta emulsja fotograficzna. pod wpływem naświetlania zachodzi reakcja fotochemiczna w wyniku której w miejscu naświetlonym po obróbce fotograficznej wydziela sie metaliczne srebro, powodują zaczernienie płyty. Zaczernienie jest proporcjonalne do natężenia promieniowania padającego na płytę w danym miejscu. Obserwacje płyt prowadzimy za pomocą urządzeń zwanych spektroprojektorami a pomiar zaczernień linii spektralnych wykonuje sie za pomocą mikrofotometrów.

Wagi analityczne i piece laboratoryjne- wagi analityczne posiadają obszerną komorę, proste menu polskie, wagi precyzyjne , waposuszarki- do szybkiego oznaczania substancji płynnych, półpłynnych i stałych, określają wilgotność i s.m wagi hakowe, piece laboratoryjne- produkowane do konkretnych zastosowań, piece muflowe- zalecane do procesów spalania i obróbki cieplnej czas pracy 100h piece komorowe- do badania materiału na rysunkach laboratoryjnych, spalanie, obróbki cieplnej piece rurowe-do badań laboratoryjnych materiału i ich obróbki w warunkach normalnej temperatury

Wprowadzenie do metod chromatograficznych- chromatografia jest metodą rozdzielania mieszanin w której rozdzielane składniki ulegają podziałowi między dwie fazy, z których jedną jest faza nieruchomą (stacjonarną) a druga fazą ruchomą (mobilną) fazą stacjonarną może być ciało stałe ciecz na nośniku lub żel, fazą ruchomą mogą być gaz, ciecz, fluid. Jest t nie tylko metoda rozdzielania ale także analizy jakościowej i ilościowej mieszanin

Klasyfikacja metod chromatograficznych- kryteria klasyfikacji metod chromatograficznych 1)stan skupienia fazy ruchowej: chromatografia gazowa, cieczowa, fluidalna b) stan skupienia fazy stacjonarnej: gaz- ciecz (GLC), ciecz-ciecz (LLC), gaz- ciało stałe (GSC), ciecz-ciało stałe (LSC) c) naturą zjawisk będąca podstawą procesu- chromatografia adsorpcyjna, podziałowa, jonoczynienne, sitowa (żelowa)APARATURA DO CHROMATOGRAFII GAZOWEJ- zbiornik gazu nośnego, regulator przepływu gazu, dozownik, kolumna, termostat, detektor, przepływomierz, wzmacniacz, komputer 1) GAZ NOŚNY powinien być chemicznie obojętny (wodór, azot, argon, hel) DOZOWMIKI- jest to urządzenie za pomocą którego wprowadza się próbkę w strumień gazu nośnego a te przenosi ją do kolumny. Spełnione muszą być następujące warunki: wprowadzona próba musi mieć możliwie małą obojętność tak aby warunki równowagi w kolumnie nie zostały zachwiane, ilość wprowadzanej substancji i sposób jej wprowadzenia muszą być powtarzalne. W przypadku cieczy najprostszym sposobem jest dozowanie za pomocą strzykawki próbkę pobiera się specjalną mikrostrzykawką i wprowadza do chromatografu przez uszczelkę z gumy silikonowe, dozowanie objętości mieszczą się w zakresie od części µ do 10 µ. Próbki stałe wprowadza się w postaci roztworów w lotnych rozpuszczalnikach, jeśli próbki nie można rozpuścić stosujemy specjalne techniki wprowadzania ciał stałych: a) w zatopionych kapilarach b) w strzykawkach w których próba stała umieszczona jest na wysuwającej się z igły łyżeczce. Gazy można dozować strzykawkami szklanymi ale tylko w objętości do 20cm3. adsorbenty w chromatografii- a) adsorbenty węglowe- żele krzemionkowe- rzadko stosowane, stosowane do rozdzielania mieszanin gazów obojętnych a także no: do rozdzielania gazów związków siarki. sita molekularne- porowate KLASYFIKACJA KOLUMN CHROMATOGRAFICZNYCH KOLUMNY Z WYPEŁNIENIEM, O PPRZEKROJU otwarty- kapilarne kapilarny ze szkliwa lub stopu kwarcu Z wypełnieniem dzieli się na: analityczne, preparatywne, mikropaliowanie. Kolumny z wypełnieniem ze stali nierdzewnej, szkła, zastosowanie chromatografii gazowej- a) analiza jakościowa- na podstawie parametrów retencji, na podstawie fizykochemicznego badania frakcji z zastosowaniem detektorów jakościowych b) analiza ilościowa- jest oparta na liniowej zależności między sygnałem z detektora którego miarą jest wysokość plików lub jego powierzchnia, a stężeniem substancji analizowanej w gazie nośnym