Laboratorium Kompozyty	Nr Ćwiczenia :
	Data :
Wydział : Chemiczny Kierunek: Inżynieria Materiałowa	Termin zajęć:
Student: Nr Indeksu:	Temat: Otrzymywanie kompozytów z matryca duroplastyczną. Otrzymywanie kompozytów z matrycą termoplastyczną metodą walcowania. Wykonanie kształtek do badań mechanicznych. Oznaczanie właściwości mechanicznych kompozytów termoplastycznych przy rozciąganiu, oznaczenie udarności i MFR. Oznaczenie właściwości mechanicznych kompozytów duroplastycznych.

1. METODYKA

1. Laminaty to takie kompozyty, które powstają z połączenia dwóch materiałów o różnych właściwościach. Możemy wyróżnić w nim składnik wzmacniający ( zbrojenie ) oraz wypełnienie pełniące rolę lepiszcza ( spoiwa ).

W wykonywanym doświadczeniu jako zbrojenie do tworzenia laminatu wykorzystano matę szklaną ( z cienkimi włóknami ) o gęstości 2,55 Mg/m³. Jako spoiwo wykorzystano żywicę końcową złożoną z 90 % EPIDIANU 1 ( żywica epoksydowa ) o gęstości 1,17 Mg/m³ oraz 10% utwardzacza żywic epoksydowych Z-1 , oba wyprodukowane przez Zakłady Chemiczne Organika – Sarzna S.A.

Z trzech warstw maty szklanej stworzono laminat o składzie objętościowym 70 % żywicy końcowej oraz 30% maty szklanej. W tym celu wycięto z maty trzy warstwy o wymiarach 40 x 30 cm. Każdą warstwę zważono a następnie pokrywano je odpowiednią ( obliczoną ) ilością żywicy końcowej. Laminat pozostawiono do wyschnięcia.

Po wyschnięciu z laminatu wycięto 6 kształtek - prostokątów ( 3 poprzeczne i 3 podłużne względem kierunku wsmarowywania żywicy w matę). Kształtki te zmierzono i poddano badaniu wytrzymałości na rozciąganie.

1. Tworzywa termoplastyczne to takie tworzywa, które są zdolne do wielokrotnego przechodzenia w stan plastyczny pod wpływem ogrzania do temperatury przekraczającej temperaturę płynięcia. Po dodaniu do takiego tworzywa substancji pomocniczych np. napełniacza otrzymuje się kompozyt.

Stworzono kompozyt na bazie LDPE ( polietylenu niskiej gęstości ) Malen E FGNX

23-D006 o gęstości 0,919-0,923 g/cm³ . Rolę napełniacza pełniły w kompozycie włókna naturalne ( włókna lniane ) 4 mm firmy ECOTEX.

W celu uzyskania kompozytu zważono odpowiednie ilości PE oraz napełniacza w zależności od procentowego udziału napełniacza w kompozycie. Naważkę polietylenu umieszczono w walcarce, a po jej rozpuszczeniu dodano włókna lniane. Walcowanie odbywało się do momentu, w którym włókna stworzyły spójną warstwę wraz z polietylenem.

Parametry walcowania
Frykcja (obroty walców)
Temperatura (walec 1)
Temperatur (walec 2)
Obroty (walec 1)
Obroty (walec 2 )
Czas mieszania (walcowania)

Po ostygnięciu kompozyt pocięto na małe kawałki, po to, aby łatwiej było je umieścić w młynie. W młynie zmielono kompozyt na bardzo drobne kawałki ( przemiał ), aby potem móc ich użyć do wykonania kształtek oraz zmierzenia wskaźnika szybkości płynięcia. Kształtki wykonano we wtryskarce.

Parametry wtryskarki

Nr strefy grzejnej	Temperatura [°C]
1	180
2	200
3	210
4	215
5	220

Parametry dozowania
Obroty ślimaka
Ciśnienie spiętrzania
Objętość wtrysku

Parametry wtryskiwania
Szybkość przepływu w czasie wtrysku
Ciśnienie wtrysku

Parametry wytłaczania
Przepływ w czasie wytłaczania
Ciśnienie 1
Ciśnienie 2
Ciśnienie 3
Czas działania ciśnienia 1
Czas działania ciśnienia 2
Czas działania ciśnienia 3
Czas chłodzenia
Temperatura formy

Oznaczenie właściwości mechanicznych zaczęto od wyznaczenia masowego wskaźnika szybkości płynięcia. W tym celu przemiał umieszczono w komorze grzewczej i pozostawiono tam na czas 3 minut. Następnie przyłożono odciążenie pod wpływem którego tworzywo przepływało przez dysze o znormalizowanych rozmiarach i było odcinane w określonych odstępach czasu. Po ostygnięciu próbki zważono na wadze analitycznej. Próbę wykonano dla stworzonego wcześniej kompozytu oraz dla tzw. próbki zerowej czyli polietylenu Malen E FGNX 23-D006.

Parametry urządzenia do pomiaru MFR
Temperatura
Obciążenie
Czas wypływu ( odcinania )

Następna próbą było wyznaczenie kruchości materiału poprzez pomiar udarności metodą Charpy’ego. Próbie poddano próbki, w których wykonano wcześniej 0,6 – 0,8 mm karb. Wykonano pomiar dla próbki zerowej wykonanej z polietylenu oraz dla kształtek z utworzonego wcześniej kompozytu.

Ostatnią próbą oznaczenia właściwości mechanicznych była próba rozciągania. Polega ona na jednoosiowym odkształceniu odpowiednio przygotowanych próbek ze stałą szybkością w temperaturze pokojowej. Próbkę umieszczono w odpowiednich uchwytach, z których jeden poruszał się w górę do momentu pęknięcia próbki.

1. WYNIKI BADAŃ

Nr warstwy	Masa warstwy [g]	Masa EPIDIANU[g]	Masa utwardzacza[g]	Masa żywicy końcowej [g]
1	15,50	14,93	1,66	16,59
2	16,03	15.44	1.71	17,15
3	15,83	15.25	1,69	16,94

Przykładowe obliczenie mas składników do przygotowania żywicy końcowej:

$$\frac{V1}{V2} = \frac{70\%}{30\%}\ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \rho = \frac{m}{V}\ \ \rightarrow \ \ V = \frac{m}{\rho}$$

$$\frac{70}{30} = \frac{V1}{V2} = \frac{\frac{m1}{\rho 1}}{\frac{m2}{\rho 2}}\ \ \rightarrow \ \ \frac{70}{30} = \frac{\rho 2}{\rho 1} \bullet \frac{m1}{m2}\ \ \rightarrow \ \ \frac{m1}{m2} = \frac{70}{30} \bullet \frac{\rho 1}{\rho 2} = \frac{7}{3} \bullet \frac{1,17}{2,55} = 1,07$$

Dla warstwy 1 :

m2 = 15,50 g

$$\frac{m1}{m2} = 1,07\ \ \rightarrow \ \ m1 = 1,07 \bullet m2\ \ \rightarrow \ \ m1 = 1,07 \bullet 15,50\ \left\lbrack g \right\rbrack = 16,59\ \lbrack g\rbrack$$

m_u = 0, 9 • m1 = 0, 9 • 16.59 = 14, 93 [g]

m_e = 0, 1 • m1 = 0, 1 • 16, 59 = 1, 66 [g]

Oznaczenie właściwości mechanicznych :

Próba rozciągania dla próbek , w których kierunek ułożenia włókien jest równoległy względem kierunku wycięcia próbki.

L.p.	FH[N]	RH[N/mm^2]	AH[%]	RB[N/mm^2]	AB[%]	M[N/mm^2]
1	1730,32	202,65	1,70	202,65	1,70	14446,31
2	1530,09	160,57	1,49	160,57	1,49	13125,88
3	1663,84	186,36	1,70	186,36	1,70	13830,37
Średnia	1641,42	183,19	1,63	183,19	1,63	13800,85

Średnia wytrzymałość na rozciąganie : 183,19 MPa

Próba rozciągania dla próbek , w których kierunek jest prostopadły względem kierunku wycięcia próbki.

L.p.	FH[N]	RH[N/mm^2]	AH[%]	RB[N/mm^2]	AB[%]	M[N/mm^2]
1	1360,40	142,46	1,44	142,46	1,44	11969,00
2	1489,81	177,12	1,40	177,12	1,40	15240,37
3	1282,04	149,42	1,35	149,42	1,35	13085,81
Średnia	1377,42	156,33	1,40	156,33	1,40	13431,73
Średnia wytrzymałość na rozciąganie : 156,33 MPa

Napełnienie = 20%

Masa kompozytu = 300 g

Masa napełniacza = 0,2 · 300 [g] = 60 [g]

Masa PE = 300 [g] – 60 [g] = 240 [g]

Pomiary MFR dla Polietylenu

L.p	MFR [g/1 min]	MFR [g/10 min]
1	0,284	2,840
2	0,262	2,620
3	0,262	2,620
4	0,263	2,630
5	0,263	2,630
6	0,263	2,630
Średnia	0,266	2,660

Średni wskaźnik szybkości płynięcia dla polietylenu : 2,660 [g/10 min]

Pomiar MFR dla kompozytu

L.p	MFR [g/1 min]	MFR [g/10 min]
1	0,062	0,620
2	0,060	0,600
3	0,057	0,570
4	0,055	0,550
5	0,054	0,540
6	0,060	0,600
7	0,056	0,560
Średnia	0,058	0,580

Średni wskaźnik szybkości płynięcia dla kompozytu : 0,580 [g/10 min]

Udarność dla próbki zerowej

L.p.	Energia potrzebna do złamania próbki [kJ]	Szerokość próbki [m]	Grubość próbki [m]	Udarność [kJ / m^2]
1	0,00040	0,00621	0,00320	20,13
2	0,00035	0,00615	0,00320	17,78
3	0,00040	0,00615	0,00320	20,33
4	0,00043	0,00616	0,00320	21,81
5	0,00042	0,00618	0,00320	21,24
6	0,00043	0,00616	0,00320	21,81
7	0,00043	0,00618	0,00320	21,74
8	0,00043	0,00618	0,00320	21,74
Średnia	0,000411	0,00617	0,00320	20,82

Przykładowe obliczenie udarności dla próbki 1:

$$a_{k} = \frac{A_{k}}{a \bullet b} = \frac{0,00040}{0,00621 \bullet 0,00320} = 20,13\ \left\lbrack \frac{\text{kJ}}{m^{2}} \right\rbrack$$

Średnia udarność dla próbki zerowej : 20,82[ kJ / m²]

Udarność dla kompozytu

L.p.	Energia potrzebna do złamania próbki [kJ]	Szerokość próbki [m]	Grubość próbki [m]	Udarność [kJ / m^2]
1	0,00015	0,00625	0,00413	5,81
2	0,00016	0,00623	0,00407	6,31
3	0,00022	0,00621	0,00407	8,70
4	0,00018	0,00617	0,00406	7,19
5	0,00015	0,00622	0,00404	5,97
6	0,00015	0,00624	0,00410	5,86
7	0,00017	0,00621	0,00405	6,76
8	0,00017	0,00624	0,00411	6,63
9	0,00022	0,00622	0,00413	8,56
Średnia	0,00017	0,00622	0,00408	6,87

Średnia udarność dla próbki kompozytu: 6,87 [ kJ / m²]

Próba rozciągania – wymiary próbek

	Próbka zerowa	Próbka kompozytowa
L.p.	Szerokość próbki [m]	Grubość próbki [m]
1	0,01054	0,00394
2	0,01058	0,00392
3	0,01062	0,00396
4	0,01063	0,00396
5	0,01058	0,00396
6	0,01061	0,00393
7	0,01059	0,00394
8	0,01060	0,00395
9	0,01016	0,00421
10	0,01059	0,00394
11	-	-
12	-	-
Średnia	0,01055	0,00397

Próba rozciągania próbki zerowej – polietylenu

	FH [N]	RH [N/mm^2]	dLH [mm]	RB [N/mm^2]
Wartość średnia	464,12	11,10	71,13	9,76
Odchylenie standardowe	10,72	0,29	2,97	0,43
Współczynnik wariancji	2,31	2,65	4,72	4,38

Średnia wytrzymałość na rozciąganie polietylenu: 11,10 MPa

Próba rozciągania kompozytu

	FH [N]	RH [N/mm^2]	dLH [mm]	RB [N/mm^2]
Wartość średnia	536,57	12,88	10,19	12,21
Odchylenie standardowe	13,62	0,31	1,10	0,37
Współczynnik wariancji	2,54	2,43	10,78	3,00

Średnia wytrzymałość na rozciąganie kompozytu: 12,88 MPa

FH – Siła maksymalna próby (rozciąganie lub ściskanie)

RH – Wytrzymałość na rozciąganie

dHL – Zmiana długości przy sile maksymalnej

RB – Naprężenie niszczące

1. OBSERWACJE

Podczas tworzenia laminatu stwierdzono, że żywica z utwardzaczem usztywniła

miękką matę szklaną. Badania wytrzymałościowe pokazały, że laminat posiada większą wytrzymałość na rozciąganie w momencie, kiedy przyłożono do niego siłę w kierunku równoległym do kierunku ułożenia włókien. Wytrzymałość na rozciąganie jest niższa, kiedy przykłada się siłę prostopadle do kierunku włókien. Laminat jest zatem bardziej wytrzymały w płaszczyźnie, w której przyłożona siła i włókna maja ten sam kierunek. Podczas próby, w której włókna były ułożone równolegle do działanej na nie siły wartości takie jak maksymalna siła próby, wydłużenie przy sile maksymalnej, naprężenie niszczące, wydłużenie przy zniszczeniu oraz moduł sprężystości uległy zwiększeniu w stosunku do próby, w której włókna były ułożone prostopadle do działającej siły rozciągającej.

Podczas pomiaru właściwości wytrzymałościowych kompozytu zauważono, że dodatek włókien do czystego polietylenu spowodował prawie 5-krotne obniżenie wskaźnika szybkości płynięcia. Oznacza to, że kompozyt będzie teraz ciężej ulegał upływowi temperatury w porównaniu z czystym polietylenem. Zaobserwowano też znaczne zmniejszenie się udarności kompozytu względem czystego polietylenu, co będzie skutkować większą podatnością na pęknięcia i uszkodzenia. Próba rozciągania dostarczyła informacji na temat wytrzymałości materiału na rozciąganie. Po dodaniu do czystego polietylenu włókien lnianych wytrzymałość na rozciąganie wzrosła o ok. 2 MPa. Warto też zauważyć, że zwiększyła się siła maksymalna próbki po dodaniu włókien przy jednoczesnym około 7-krotnym spadku zmiany długości przy sile maksymalnej oraz zwiększeniu się naprężenia niszczącego.

1. WNIOSKI

W powstałym laminacie mata pełniła rolę zbrojenia a żywica z utwardzaczem

pełniły role lepiszcza. Szczególną cecha laminatów jest anizotropowość mechaniczna. Wytrzymałość i sztywność laminatu jest bezpośrednio zależna od uformowania i kierunku ułożenia włókien konstrukcyjnych. Ta właściwość sprawia, że laminaty są na ogół lżejsze i wytrzymalsze od większych konstrukcji z materiałów jednorodnych. Zatem w laminacie mata, w której włókna były ułożone równolegle do kierunku siły działającej na laminat podczas próby rozciągania przenosiła siłę rozciągającą zwiększając przy tym wytrzymałość na rozciąganie. Lepiszcze natomiast przenosi siły ściskające. Zakłada się że włókna konstrukcyjne przenoszą większość naprężeń zarówno ściskających jak i rozciągających, natomiast substancja łącząca wyłącznie siły ściskające oraz zapewnia współpracę włókien. Z powyższych względów wytrzymałość na rozciąganie oraz inne wartości mierzone różniły się w zależności od kierunku przyłożenia siły do kierunku ułożenia włókien.

W kompozycie stworzonym z polietylenu i włókien lnianych, włókna pełniły rolę zbrojenia. Ich zadaniem było zatem wzmocnienie materiału oraz poprawienie jego właściwości mechanicznych. Włókna stosowane do zbrojenia kompozytów maja zazwyczaj bardzo małe średnice. Ma to swoje uzasadnienie w fakcie, że wytrzymałość włókna o małych średnicach jest większa niż włókna o średnicy przekraczającej pewną ustaloną wartość. Dzieje się tak ponieważ przy większych średnicach wzrasta prawdopodobieństwo pojawienia się wad powierzchniowych, które sprzyjają pękaniu zmniejszając tym samym wytrzymałość kompozytu. Jednak ze względu na losową orientację włókien, przyrost wytrzymałości kompozytu w stosunku od własności osnowy nie wzmocnionej jest umiarkowany. O właściwościach kompozytów z włóknami krótkimi decydują: średnica i długość włókna a także jego zawartość i rozmieszczenie. Losowo rozmieszczone włókna krótkie nie są tak skuteczne, jak specjalnie układane w różnych kierunkach włókna ciągłe. Niedogodność tą można jednak zminimalizować przez odpowiednie zaprojektowanie formy wtryskowej, a dzięki temu uzyskanie wyraźnej orientacji włókien . W kompozytach z włóknem krótkim należy liczyć się ze zróżnicowaniem długości włókien oraz z trójwymiarowym rozkładem orientacji włókien. Przyjmując jednak, że rozkład włókien zdeterminowany przez wtrysk, jest jednokierunkowy znajdziemy wiele zależności, które dają wyniki zgodne z doświadczalnymi. Wydawać by się mogło, że dla uzyskania wysokich właściwości wytrzymałościowych kompozytów wymagana jest duża zawartość włókna. Badania pokazują jednak, iż właściwości mechaniczne nie zależą tylko od zawartości ciętego napełniacza ale są także ściśle związane ze średnią długością włókna. Dopiero te dwa elementy razem kształtują właściwości kompozytów. W czasie procesu wtrysku dochodzi do łamania włókien. Z powodu wzrostu oddziaływania włókno-włókno oraz włókno-ściany wtryskarki, długość włókien maleje wraz ze wzrostem zawartości zbrojenia. Redukcja długości wpływa z kolei na zmniejszenie efektywności wzmocnienia .