Nr: 11
Ćwiczenie nr 14
Oznaczanie zawartości estrów i dwutlenku siarki w winie
Drożdże winne i piwowarskie przekształcają aminokwasy w lotne związki reakcjach transaminacji i dekarboksylacji. W związku z tym powstają głównie zredukowane pochodne alkoholu oraz estry, aldehydy i kwasy. Aromat wina i piwa wytwarzający się w procesie fermentacji zawiera mieszaninę tych lotnych związków oraz octanu etylenu i acetale.
SO2 jest używany nie tylko do konserwowania środków żywnościowych, do dezynfekcji naczyń i aparatów, ale także jako przeciwutleniacz. SO2 ma właściwości redukujące, chroni przed działaniem i rozwojem bakterii. Bezwodniki kwasu siarkowego w produktach żywnościowych mogą występować w postaci wolnej i związanej np. z aldehydami w winie, z cukrem w sokach. Można go oznaczyć jodometrycznie bezpośrednio w produkcie i przez destylację w strumieniu dwutlenku węgla, przez utlenianie SO2 do SO3, a następnie oznaczenie jako SO3 jako kwasu siarkowego (poprzez miareczkowanie zasadą). Podstawą jodometrycznego oznaczenia SO2 jest następująca reakcja.
SO2 + 2H2O + J2 → H2SO4 + 2HJ
Oznaczanie zawartości estrów
CH3-C=(O)-O-C2H5 + NaOH → CH3-C=(O)-O-Na + C2H5-OH
Obliczenia
Ilość NaOH zużytego do miareczkowania wina białego: V2= 0,2 cm3 = 0,2 *10-3 dm3
Cm NaOH: Cm = 0,1 mol/dm3
Masa molowa NaOH: M = 40 g/mol
Masa molowa octanu etylu: M = 88 g/mol
Ilość r-ru miareczkowanego: V1 = 25 cm3 = 25 *10-3 dm3
1 mol octanu etylu = 1 mol NaOH
n = Cm* V2
n = 0,1 * 0,2 *10-3 = 2 *10-5 mol NaOH
1 mol - 88g octanu etylu
2 *10-5 mol octanu etylu - X
X = 1,76 *10-3 g octanu etylu
1,76 *10-3 g octanu etylu - 25 *10-3 dm3
X - 1 dm3
X = 0,0704 g/dm3
Normy wynoszą od 0,1 do 0,3 g/dm3
Obliczenia zawartości SO2
Zawartość S02 w formie wolnej i związanej w μg na 1 cm3 oblicza się według wzoru
a - ilość 0,0l molowego roztworu jodu (1/2 I2) zużyta do miareczkowania (w cm3)
c - objętość wziętej do miareczkowania próbki
0,64 – masa S02 odpowiadająca 1 cm3 0,01 molowego roztworu jodu(1/2 J2)(w mg)
Oznaczenie SO2 wolnego
wino białe: a = 1,6 cm3
c = 50 cm3
SO2 wolny:
Oznaczenie SO2 związanego
Na2S2O5 + 2NaOH 2Na2SO3 + H2O
wino białe: a = 6,2 cm3
c = 50 cm3
SO2 związany:
Oznaczanie zawartości całkowitej dwutlenku siarki
Łączna zawartość dwutlenku siarki w winach gronowych innych niż wina gronowe
musujące i wina gronowe likierowe, po zakończeniu produkcji nie może przekroczyć:
1) 160 miligramów na litr dla win gronowych czerwonych,
2) 210 miligramów na litr dla win gronowych białych i różowych
Całkowita zawartość: 20,48 μg/cm3 + 79,36 μg/cm3 = 99,84 μg/cm3 = 99,84 mg/l
Wnioski:
W pierwszej części oznaczania, otrzymana zawartość estrów w winie nie mieści się w przewidzianych normach 0,1 – 0,3 g/dm3, jest poniżej najmniejszej zawartości. Błędny wynik wynika najprawdopodobniej z niecałkowitego zneutralizowania roztworu przed końcowym miareczkowaniem.
Natomiast w drugiej części podczas oznaczania zawartości dwutlenku siarki, wynik również mieści się w dopuszczalnej normie, która wynosi do 210 mg/l a zawartość całkowita SO2 w badanej próbce wyniosła 99,84 mg/l.