Spektrofotometria.
Oznaczanie jonów Cr6+ z difenylokarbazydem.
Przygotowanie skali wzorców
VCr6+ = 2cm3 (o stężeniu 1cm3 = 1mg) rozpuszczono w kolbie miarowej o pojemności 1dm3.Uzupełniono do kreski wodą destylowaną. W taki sposób otrzymano roztwór roboczy o stężeniu 1cm3 = 0,002mg. W 8 probówkach umieszczono następujące objętości roboczego roztworu K2Cr2O7: 0,0; 0,5 1,0; 2,0 4,0 6,0 8,0 10 cm3. Następnie uzupełniono wodą destylowana do objętości całkowitej 10 cm3. Do każdej probówki dodano 1 cm3 roztworu difenylokarbazydu i po 10 minutach zmierzono za pomocą fotokolorymetru absorbancje roztworów o różowo fioletowym zabarwieniu. Otrzymano wyniki:
Nr próbówki | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
---|---|---|---|---|---|---|---|---|
Objętość roztworu roboczego | 0,0 | 0,5 | 1,0 | 2,0 | 4,0 | 6,0 | 8,0 | 10,0 |
Masa Cr6+ | 0,000 | 0,001 | 0,002 | 0,004 | 0,008 | 0,012 | 0,016 | 0,020 |
Absorbancja | 0,055 | 0,098 | 0,203 | 0,351 | 0,462 | 0,594 | 0,664 |
Oznaczanie jonów Cr6+ z difenylokarbazydem.
Do ćwiczenia wybrano zadanie nr 3. Pobrano 10cm3 badanego roztworu do probówki i dodano 1cm3 difenylokarbazydu. Po 10 minutach zmierzono fotokolorymetru absorbancje roztworu. Wyniosła ona 0,465.
Z równania prostej y=36,38x obliczymy masę Cr6+ w badanej próbce:
$$\mathbf{m = \ }\frac{\mathbf{0,465\ }}{\mathbf{36,38}}\mathbf{= 0,013\ }\left\lbrack \frac{\mathbf{\text{mg}}}{\mathbf{10\ c}\mathbf{m}^{\mathbf{3}}} \right\rbrack$$
$$\mathbf{X = \ }\frac{\mathbf{m \bullet 1000}}{\mathbf{V}}\mathbf{= 1,3\ }\left\lbrack \frac{\mathbf{\text{mg}}}{\mathbf{d}\mathbf{m}^{\mathbf{3}}} \right\rbrack$$