Konrad Szóstak 1.03.2009r.

Grupa: 8

Nr: 11

Ćwiczenie nr 14

Oznaczanie zawartości estrów i dwutlenku siarki w winie

Drożdże winne i piwowarskie przekształcają aminokwasy w lotne związki reakcjach transaminacji i dekarboksylacji. W związku z tym powstają głównie zredukowane pochodne alkoholu oraz estry, aldehydy i kwasy. Aromat wina i piwa wytwarzający się w procesie fermentacji zawiera mieszaninę tych lotnych związków oraz octanu etylenu i acetale.

SO₂ jest używany nie tylko do konserwowania środków żywnościowych, do dezynfekcji naczyń i aparatów, ale także jako przeciwutleniacz. SO₂ ma właściwości redukujące, chroni przed działaniem i rozwojem bakterii. Bezwodniki kwasu siarkowego w produktach żywnościowych mogą występować w postaci wolnej i związanej np. z aldehydami w winie, z cukrem w sokach. Można go oznaczyć jodometrycznie bezpośrednio w produkcie i przez destylację w strumieniu dwutlenku węgla, przez utlenianie SO₂ do SO₃, a następnie oznaczenie jako SO₃ jako kwasu siarkowego (poprzez miareczkowanie zasadą). Podstawą jodometrycznego oznaczenia SO₂ jest następująca reakcja.

SO₂ + 2H₂O + J₂ → H₂SO₄ + 2HJ

Oznaczanie zawartości estrów

CH₃-C=(O)-O-C₂H₅ + NaOH → CH₃-C(O)-O-Na + C₂H₅-OH

Ilość r-ru miareczkowanego: V₁ = 25 cm³ = 25 *10^-3 dm³

Wnioski***

Obliczenia nie mogły zostać przeprowadzone, ponieważ przy oznaczaniu zostały użyte niewłaściwe odczynniki. Po dwukrotnym powtórzeniu całej próby, gdzie roztwór po "zobojętnieniu" wciąż pozostawał różowy (co świadczyło o dalszym zasadowym odczynie), stwierdzone zostało, że błąd leży po stronie wykonujących analizę. Jednakże przy drugim powtórzeniu różowy odcień był mniej intensywny i wykonując polecenia prowadzącego wykonane zostało miareczkowanie, a wyniki zapisane na załączonej karcie z podpisem.

Obliczenia zawartości SO₂

Zawartość S0₂ w formie wolnej i związanej w μg na 1 cm³ oblicza się według wzoru

a - ilość 0,0l molowego roztworu jodu (1/2 I₂) zużyta do miareczkowania (w cm³)

c - objętość wziętej do miareczkowania próbki

0,64 – masa S0₂ odpowiadająca 1 cm³ 0,01 molowego roztworu jodu(1/2 J₂)(w mg)

Oznaczenie SO₂ wolnego

wino białe: a = 1,6 cm³

c = 50 cm³

SO₂ wolny:

Oznaczenie SO₂ związanego

Na₂S₂O₅ + 2NaOH 2Na₂SO₃ + H₂O

wino białe: a = 6,2 cm³

c = 50 cm³

SO₂ związany:

Oznaczanie zawartości całkowitej dwutlenku siarki

Łączna zawartość dwutlenku siarki w winach gronowych innych niż wina gronowe

musujące i wina gronowe likierowe, po zakończeniu produkcji nie może przekroczyć:

1) 160 miligramów na litr dla win gronowych czerwonych,

2) 210 miligramów na litr dla win gronowych białych i różowych

Całkowita zawartość: 20,48 μg/cm³ + 79,36 μg/cm³ = 99,84 μg/cm³ = 99,84 mg/l

Wnioski:

W drugiej części podczas oznaczania zawartości dwutlenku siarki, wynik mieści się w dopuszczalnej normie, która wynosi do 210 mg/l a zawartość całkowita SO₂ w badanej próbce wyniosła 99,84 mg/l.