Michał Doboszyński, gr. II, zespół nr 14, Wydział Inżynierii Lądowej, Rok Akademicki 2008/09.

Ćw. 9.1: Badanie wpływu warunków prażenia gipsu na strukturę i właściwości wiążące spoiw gipsowych

Data wykonania ćwiczenia: 17.10.2008r.

Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia laboratoryjnego jest oznaczenie ubytku wody krystalizacyjnej gipsu dwuwodnego w temperaturze dehydratacji (160 ^OC) i w temperaturze powyżej 350 ^OC, a ponadto oznaczenie czasu wiązania oraz obserwacja pod mikroskopem kształtu ziaren otrzymanych preparatów.

Podstawy teoretyczne

Naturalnymi surowcami do otrzymywania spoiw gipsowych oraz anhydrytowych są:

• skały gipsowe, których głównym składnikiem jest CaSO₄•H₂O. Powstawanie spoiwa dokonuje się przez prażenie (dehydratację) gipsu surowego.

• skały anhydrytowe, które jako główny składnik zawierają bezwodny siarczan wapnia CaSO₄ (anhydryt). Spoiwo jest otrzymywane na skutek mielenie tych skał z odpowiednimi dodatkami.

Możliwe jest otrzymanie spoiwa z gipsu naturalnego, przez proces wyprażania. W czasie tego procesu przechodzi on (gips) w gips półwodny (CaSO₄ • ½ H₂O) a przy większych temperaturach (170^oC – 250^oC) w Anhydryt III oraz Anhydryt II (przy 350^oC – 600^oC)

W procesie wiązania spoiw gipsowych można wyróżnić kilka etapów:

1. Spoiwo rozpuszczane jest w wodzie, dochodzi do uwodnienia go do dwuwodnego siarczanu(VI) wapnia (CaSO₄ • 2 H₂O).

2. Roztwór staje się przesycony, następuje jego krystalizacja.

3. Wykrystalizowany materiał zaczyna tworzyć strukturę, następuje jej twardnienie i wzrost wytrzymałości (kluczowym czynnikiem wpływającym na szybkość procesu jest rozpuszczalność w wodzie, tzn im bardziej rozpuszczalne jest spoiwo, tym szybciej proces zachodzi).

Wiązanie spoiw anhydrytowych przebiega w podobny sposób. Również następuje uwodnienie do dwuwodnego siarczanu(VI) wapnia (CaSO₄ • 2 H₂O), jednak proces ten zachodzi jedynie na powierzchni ziaren anhydrytu. We wnętrzu spoiwa zostaje nieuwodniony anhydryt II, co bardzo dobrze wpływa na wytrzymałość (Anhydryt II ma większą wytrzymałość, ale i dłuższy czas wiązania).

Przebieg wykonywanych czynności

Pierwszą czynnością było zważenie tygla porcelanowego oraz kwarcowego. Następnie po odmierzeniu 2 x 2g gipsu surowego, wypełniono nimi tygle. Pierwszym właściwym elementem doświadczenia było umieszczenie tygla porcelanowego w suszarce (160^oC) a tygla kwarcowego nad płomieniem palnika (>350^oC), na 40min. Po upływie tego czasu, oba tygle zostały umieszczone w eksykatorze (20 min). Po 20 min został zbadany ubytek masy (dane w tabelce).

Kolejnym etapem doświadczenia było zmieszanie otrzymanego spoiwa z wodą i umieszczenie zaczynu na folii poliestrowej, w celu zbadania czasu wiązania (dane w tabelce). Ostatnim już etapem doświadczenia była obserwacja próbek otrzymanych gipsów pod mikroskopem.

Obserwacje

Początkowo:

(Masa tygla porcelanowego + masa gipsu) 26,23g + 2,00g = 28,23g

(Masa tygla kwarcowego + masa gipsu) 26,98g + 2,03g = 29,01g

Po wyprażeniu:

(Masa tygla por. z gipsem – masa tygla = masa gipsu) 27,98g – 26,23g = 1,75g

(Masa tygla kwar. z gipsem – masa tygla = masa gipsu) 28,74g – 26,98g = 1,76g

Obliczenie ubytku % wody:

Gips 1 = (2,00-1,75)/2,00 = 0,125 = 12,50% (dla Temp. =160^oC)

Gips 2 = (2,03-1,76)/2,03 = 0,133 = 13,30% (dla Temp. >350^oC)

Temp. Prażeni, ^oC	Ubytek wody, %	Pokrój kryształów	Rodzaj otrzymanego spoiwa	Czas wiązania, min
160	12,50	Brak wyraźnych kryształów. Struktura łuseczkowata o budowie włóknistej, ziarnistej.	CaSO4 • ½ H2O (odm. β) (półwodny siarczan wapnia) Spoiwo gipsowe, szybkowiążące, o dobrej rozpuszczalności w wodzie	10
>350	13,30	Ułożenie bardziej regularne niż w pierwszej próbce, jednak sieć krystaliczna również trudna do zaobserwowania. Struktura łuseczkowata o budowie włóknistej.	CaSO4 III (anhydryt III) (bezwodny siarczan wapnia) Spoiwo anhydrytowe, bardzo dobrze rozpuszczalne w wodzie.	8

Wnioski końcowe

Na wstępie należy zaznaczyć, że najprawdopodobniej nie udało nam się otrzymać anhydrytu II. Ubytek masy powinien wynieść 25%, czas wiązania powinien być znacznie dłuższy, a struktura kryształów powinna być prostopadłościenna. Powodem niewywiązania się z zadania był najprawdopodobniej zbyt krótki czas trzymania nad palnikiem oraz zbyt niska temperatura nad palnikiem.

• Ubytek procentowy wody podczas prażenia (>350 ^oC) gipsu surowego jest wyższy niż ubytek procentowy gipsu w procesie suszenia (160 ^oC)

• Pod mikroskopem budowa anhydrytu III była bardziej regularna niż w przypadku półwodnego siarczanu wapnia. Różnice te były jednak ciężkie do dostrzeżenia.

• W przypadku anhydrytu III czas wiązania był krótszy. Jest on lepiej rozpuszczalny w wodzie niż półwodny siarczan wapnia.

Literatura

• „Ćwiczenia laboratoryjne z chemii budowlanej” L. Czarnecki, P. Łukowski, A. Garbacz, B. Chmielewska, Warszawa 2007

• „Chemia w budownictwie” – L. Czarnecki, T. Broniewski, O. Henning

• Internet