Masło	Olej	Margaryna
7/141 próba Kreisa
4/139 liczba zmydlania LZ
3/138 liczba kwasowa LK
LE=LZ-LK
5/139 liczba jodowa LJ
6/140 liczba nadtlenkowa
1/136 Soxhlet m kolby mnaważki mkolba+tłuszcz % tłuszczu

Robert Łoś gr. V

SPRAWOZDANIE

Oznaczanie zawartości i jakości tłuszczów

Ćwiczenie 1/136

Oznaczanie zawartość tłuszczu metodą Soxhleta

Wykonanie:

Kolbę aparatu Soxhleta po uprzednim wysuszeniu w temperaturze 105 C zwazono na wadze analitycznej. Nastepnie odważono 5 g próbki z dokładnością do 0,0001 g.i przeniesiono ilościowo do gilzy ekstrakcyjnej, którą umieszczono w eksykatorze aparatu Soxhleta. Do kolby wlano 50 cm³ rozpuszczalnika i rozpoczęto ekstrakcję przez 3 godz. Po zakończeniu ochłodzono zawartość kolby oddestylowano rozpuszczalnik a pozostałość wysuszono w suszarce i zważono kolbę.

Obliczenia i wyniki:

Obliczenia zawartość tłuszczu tłuszczu dokonano na podstawie róznicy masy kolby z tłuszczem do masy kolby pustej w odniesieniu do masy naważki próbki.

gdzie:

X - zawartość tłuszczu surowego %

a - masa pustej kolby g

b - masa kolby z tłuszczem g

c - masa naważki próbki g

a = 77,3597 g

b = 77,3882 g

c = 5,0143 g

Wnioski:

Metoda należy do ekstrakcyjno-wagowych które są czasochłonne ale uznawane za najdokładniejsze.

Otrzymany wynik dla maku można uznać poprawny średnia zawartość tłuszczu w nasionach maku waha się pomiędzy 40 a 50%.

Rys. Aparat Soxhleta

1. kolba okrąglodenna

2. eksykator

3. chłodnica zwrotna

Ćwiczenie 3/138

Oznaczenie liczby kwasowej LK

Wykonanie:

Do kolby stożkowej odważono 5 g margaryny, następnie dodano 25 cm³ alkoholu etylowego i tetrachloroetylenu (1:1), wymieszano i miareczkowano 0,1 M KOH wobec fenoloftaleiny do wystąpienia różowego zabarwienia. Równocześnie wykonano próbę ślepą.

Obliczenia i wyniki:

Liczbę kwasowa obliczino z pomocą wzoru zamieszczonego w skrypcie na str 138:

gdzie:

a - objętość KOH zużyta do miareczkowania próby z tłuszczem

b - objętość KOH zużyta do miareczkowania ślepej próby

c - naważka próbki

5,611 - liczba mg KOH zawarta w 1 cm³ 0,1 M KOH

a = 2,1 cm³

b = 0,78 cm³

c = 5 g

Wnioski:

Liczba kwasowa określa ilość wolnych kwasów tłuszczowych, wyrażona jest liczba mg

KOH potrzebna do zobojętnienia kwasów tłuszczowych zawartych w 1 g tłuszczu.

RCOOH + KOH = RCOOK +H₂O

Ćwiczenie 4/139

Oznaczenie liczby zmydlenia

Wykonanie:

Do kolby odważono 2 g oleju i dodano 25 cm³ 0,5 M alkoholowego roztworu KOH, i ogrzewano w łaźni wodnej przez 30 min pod chłodnica zwrotną.

Nadmiar wodorotlenku zmaireczkowano na gorąco 0,5 M HCl wobec fenoloftaleiny do całkowitego odbarwienia płynu. Równocześnie wykonano próbę ślepą.

Obliczenia i wyniki:

Liczbę zmydlenia obliczono za pomocą wzoru zamieszczonego w skrypcie na str 139:

gdzie:

a - objętość 0,5 M HCl zużyta do miareczkowania próby ślepej

b - objętość 0,5 M HCl zużyta do miareczkowania próby oleju

c - naważka próbki

28,055 - liczba mg KOH zawarta w 1 cm³ 0,5M KOH

a = 23,5 cm³

b = 9,2 cm³

c = 2 g

Wnioski:

Liczba zmydlania daje informacje o średniej długości łańcucha węglowego kwasów tłuszcowych.

Wynik jest poprawny mieści się on w normie dla tłuszczów roślinnych która wynosi 185 - 268 wg tabeli nr 11.2 zawartej w skrypcie na str.134.

Ćwiczenie 5/139

Oznaczanie liczby jodowej

Wykonanie:

Do kolby ze szlifem odważono 0,6 - 0,7 g tłuszczu, dodano 10 cm³ chloroformu, a nastepnie 25 cm³ odczynnika Hanusa wymieszano i odstawiono na 1 godz. następnie dodano 15 cm³ 10-procentowego roztworu jodku potasu i 30 cm³ wody destylowanej, nadmiar jodu odmiareczkowano 0,1 M tiosiarczanem (VI) sodu. Pod koniec miareczkowania dodano kilka kropli skrobi i miareczkowano do całkowitego odbarwienia płynu. Równocześnie wykonano próbę ślepą (moja grupa)

Obliczenia i wyniki:

Liczbę jodową obliczono za pomocą wzoru zamieszczonego w skrypcie na str 139:

gdzie:

a - objętość 0,1 M Na₂S₂0₃ zużyta do miareczkowania ślepej próby

b - objętość 0,1 M Na₂S₂0₃ zużyta do miareczkowania próby badanej

c - naważka próbki

1,2692 - liczba g jodu odpowiadająca 1 cm³ 0,1 M Na₂S₂0₃

a = 38,5 cm³

Ćwiczenie 6/140

Oznaczenie zawartości nadtlenków

Wykonanie:

Odważono 1,4871g tłuszczu, dodano 10 cm³ chloroformu i mieszano do całkowitego rozpuszczenia. Następnie dodano 15cm³ lodowatego kwasu octowego i 1 cm³ nasyconego roztworu jodku potasowego. Kolbe zamknięto korkiem mieszano 1 min i odstawiono na 5 min do ciemnego miejsca. Dodano 75 cm³ wody destylowanej oraz 5 kropli roztworu skrobi po wymieszaniu uwolniony jod miareczkowano roztworem tiosiarczanu (VI) sodu do uzyskania odbarwienia trwającego co najmniej pól minuty.

Obliczenia i wyniki:

a = 0,15

b = 0,1

M = 0.01

P = 1,487 g

1. zawartość nadtlenków w mikrogramach tlenku aktywnego w 1 g tłuszczu wg wzoru

gdzie:

a - objętość roztworu tiosiarczanu (VI) sodu zużyta do miareczkowania próby właściwej

b - objętość roztworu tiosiarczanu (VI) sodu zużyta do miareczkowania próby ślepej

M - molowość roztworu tiosiarczanu (VI) sodu zużyta do miareczkowania

8000 - współczynnik przeliczeniowy

2. zawartość nadtlenków obliczona jako liczba Lea wg wzoru:

gdzie:

a, b, p, M - jak we wzorze w punkcie a

3. zawartość nadtlenków obliczona w milirównoważnikach tlenu na 1 kg tłuszczu wg wzoru:

gdzie:

a, b, p, M - jak we wzorze w punkcie a

Wnioski:

Liczba nadtlenkowa wyraża się liczbą 0,002M tiosiarczanu (VI) sodu potrzebną do odmiareczkowania jodu wydzielonego z roztworu jodku potasu w wyniku działania nadtlenków zawartych w 1 g tłuszczu.

Liczba nadtlekowa w świezych tłuszczach jest bliska zeru i wzrasta podczas ich przechowywania.

Ćwiczenie 7/141

Wykrywanie aldehydu epihydrynowego (próba Kreisa)

Wykonanie:

Do probówki odmierzono 2 cm³ oleju, dodano 2 cm³ kwasu solnego i całośc wytrząsano silnie przez 1 min. Dodano 2 cm³ 0,1-procentowego roztworu fluoroglucyny w alkoholu etylowym i pozostawiono do rozwarstwienia.

Wyniki:

Nie pojawiło się rózowe zabarwienei.

Wnioski:

Brak różowego zabarwienia świadczy o negatywnym wyniku poróby co oznacza ze w próbce brak aldehydu epihydronowego.

---