Marta Milka Gr. II A

Temat: Destylacja i rektyfikacja

Uwagi oceniającego:

Data wykonania ćwiczenia: 13.05.2008

Data zwrotu sprawozdania: 20.05.2008

Podpis i ocena:

WSTĘP:

Destylacja to rozdzielanie ciekłej mieszaniny związków chemicznych przez odparowanie, a następnie skroplenie jej składników. Stosuje się ją w celu wyizolowania lub oczyszczenia jednego lub więcej związków składowych. Z technologicznego punktu widzenia można rozróżnić dwa rodzaje destylacji: destylację prostą i rektyfikację.

Rektyfikacja (destylacja frakcyjna, frakcjonowana, frakcjonująca) - z fizycznego punktu widzenia jest to proces destylacji kaskadowej (wielopoziomowej), w którym każdy stopień procesu jest zasilany produktem (destylatem) poprzedniego. Jednak z technologicznego punktu widzenia rektyfikacja jest procesem jednostkowym, w którym mieszanina ciekła jest rozdzielana na frakcje o różnej (zwykle zbliżonej) lotności

Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia jest przeprowadzenie procesu destylacji i rektyfikacji oraz ocena jakościowa uzyskanych produktów.

Ćwiczenie nr 1

Wykonanie:

Wg przepisów: oznaczenie zawartości etanolu w odfermentowanym zacierze, destylacja zacieru za pomocą laboratoryjnego zestawu destylacyjnego, rektyfikacja destylatu za pomocą laboratoryjnej kolumny rektyfikacyjnej z wypełnieniem.

Ćwiczenie nr 2

Cel ćwiczenia:

Ocena jakościowa otrzymanego destylatu i poszczególnych frakcji rektyfikatu oraz rektyfikatu handlowego.

1) Oznaczenie kwasowości

Wykonanie:

Wg przepisu zamieszczonego w skrypcie do ćwiczeń: Ogólna Technologia żywności, wydanie drugie, strona 195-196, poprawionego o materiały dodatkowe otrzymane na zajęciach.

Wyniki uzyskane z doświadczenia:

A) destylat : a=0,7 cm³

B) rektyfikat: a=0,05 cm³

C) Frakcje rektyfikatu: I a= 0,2 cm³

D) II a=0,1 cm³

E) III a= 0,1 cm³

F) IV a= 0,2 cm³

G) V a= 0,3 cm³

H) VI a= 0,6 cm³

Obliczenia:

Kwasowość w przeliczeniu na kwas octowy w 1 dm³ spirytusu 100% obliczamy z równania:

1. ilość roztworu 0,1 n NaOH zużytego do miareczkowania próby [cm³]

2. - moc badanego spirytusu [%]

6- współczynnik do przeliczenia liczby cm³ 0,1 n NaOH na kwas octowy

10- przelicznik uwzględniający wielkość oznaczonej próby

PRÓBA A

PRÓBA B

PRÓBA C

PRÓBA D

PRÓBA E

PRÓBA F

PRÓBA G

PRÓBA H

Wnioski:

Największą kwasowość w przeliczeniu na kwas octowy w 1 dm³ na a spirytusu 100% procentowego ma destylat a także ostatnia VI frakcja rektyfikatu a najmniejszą kwasowość ma rektyfikat handlowy.

2) Oznaczenie aldehydów

Oznaczenie fuzli

Próba na czystość Barbet Langa

Wykonanie:

Wg przepisu zamieszczonego w skrypcie do ćwiczeń: Ogólna Technologia żywności, wydanie drugie, strona 196,poprawionego o materiały dodatkowe otrzymane na zajęciach.

Wyniki uzyskane z doświadczenia:

Rodzaj próby Wyróżnik	Destylat	Rektyfikat handlowy	Rektyfikat-frakcje
						I	II	III	IV	V	VI
moc [%]	50%	95%	75%	75%	75%	70%	60%	50%
Zawartość aldehydów jako Intensywność czerwonego Zabarwienia po 20min obserwacji	++	-	+++	+++	++	+	+	-
Zawartość fuzli [j.w.]	++	-	+++	+++	+++	++	++	+
Próba Barbet-Langa jako czas zmiany barwy różowej na pomarańczowo-żółtą	4min	37min	6min	21min	22min	21min	20min	7min

Legenda:

+++ próba intensywnie zabarwiona

++ próba średnio zabarwiona

+ próba słabo zabarwiona

Obliczenia:

Wzór do obliczenia wydajności alkoholu z przerabianego surowca:

1. zawartość alkoholu w próbie po procesie [%]

2. - zawartość alkoholu w próbie przed procesem [%]

V₁-objętość uzyskanego produktu [cm³]

V₂ - objętość próby poddanej procesowi [cm³]

Destylat: a=50%

b= 4%

V₁ = 200 cm³

V₂ =1000 cm³

Rektyfikat:

b= 25%

V₁ = 300 cm³

V₂ =750 cm³

Wzór do obliczenia współczynnika wzmocnienia par

S₁ - zawartość alkoholu w próbie przed destylacją [%]

S₂ - zawartość alkoholu w destylacie [%]

Destylat: S₁= 4%

S₂ = 50%

Rektyfikat: S₁= 25%

S₂ = 67,5%

Wnioski:

Z przeprowadzonych doświadczeń wynika, iż największa moc czyli procent objętościowy alkoholu posiada rektyfikat handlowy a najmniejszą moc posiada destylat. W przypadku poszczególnych frakcji rektyfikatu ich moc różni się od siebie: w trzech pierwszych frakcja zawartość alkoholu jest mniej więcej równa jednak z każdą następna frakcją spada, najmniejsza moc posiada ostatnia frakcja.

Z doświadczenia na zawartość aldehydów wynika iż najintensywniej zabarwionymi próbkami były pierwsza i druga frakcja rektyfikatu co świadczy o ich bardzo złej jakości. Destylat oraz trzecia frakcja rektyfikatu zabawiły się na średnio intensywny kolor czerwony. Natomiast słabe zabawienie oraz jego brak wystąpił w czwartek, piątek, szóstej frakcji rektyfikatu oraz w rektyfikacje handlowym co odpowiada ich dobrej jakości.

Na podstawie przeprowadzonego doświadczenia na zawartość fuzli możemy stwierdzić ,iż alkoholem dobrej jakości był rektyfikat handlowy oraz szósta frakcja rektyfikatu gdyż w tych próbkach wystąpiło zabarwienie pomarańczowo- żółte. W wszystkich pozostałych próbkach zabarwienie miało kolor czerwony różniły się jedynie jego intensywnością: w probówkach z frakcją czwartą i piątą rektyfikatu oraz w destylacie zabarwienie było mniej intensywne. Natomiast w pierwszej, drugiej oraz trzeciej frakcji zabarwienie było bardzo intensywne z czego wywnioskowaliśmy, że w tych próbkach znajdował się alkoholu słabej jakości.

Ostatnim wykonywanym doświadczeniem była próba na czystość Barbet-Langa w którym obserwowaliśmy czas po upływie którego nastąpi zmiana barwy z fioletowo-różowej na żółto-pomarańczową. Najszybciej odbarwieniu uległy próbki z destylatem oraz pierwszą i ostatnia frakcja rektyfikatu. W próbkach tych zawarty był spirytus bardzo złej jakości gdyż czas odbarwienia roztworów alkoholowych dobrze oczyszczonych wynosi 30-60 min. Więc jedyną próbkach w której znajduje się alkohol dobrze oczyszczony to rektyfikat handlowy, którego czas odbarwiania wynosił 37min.

Większą wydajność alkoholu z przerabianego surowca posiada destylat w porównaniu z rektyfikatem oraz większy iloraz wzmocnienia par.

Po przeprowadzeniu powyższych doświadczeń możemy wyciągnąć następujące wnioski. Najlepsza jakość oraz moc posiada rektyfikat handlowy. W przypadku poszczególnych frakcji rektyfikatu najlepszą jakość posiada ostania frakcja jednak równocześnie posiada ona najmniejszą moc za to pierwsza frakcja posiada największą moc jednak jest najgorszej jakości. Frakcje środkowe posiadają umiarkowaną moc oraz jakość. Destylat w porównaniu z rektyfikatem ma znacznie mniejszą moc oraz gorsza jakoś jednak posiada większą wydajność alkoholu z przerabianego surowca oraz współczynnik wzmocnienia par.

7

---