Sprawozdanie nr 8
1) Przygotowanie i mianowanie wzorcowego roztworu EDTA o stężeniu 0,01 mol/dm3
W celu przygotwania roztworu EDTA o stężęniu 0,05 mol/dm3 należy odważyć 18,6050 g soli disodowej kwasu etylenodiaminotetraoctowego (Na2HY•2H2O), rozpuścić w wodzie destylowanej i uzupełnić w kolbie miarowej do objętości 1 dm3 . Można w tym celu wykorzystać naważkę analityczną - fiksanal.
Z roztworu 0,05 molowego EDTA nbależy pobrać 100 cm3 , przenieść do kolby miarowej o objętośći 500 cm3 i uzupełnić wodą destylowaną.
Przygotowany roztwór EDTA należy zmainować na wzorcowy roztwór wapnia.
2) Przygotowanie wzorcowego roztworu węglanu wapnia
Naważkę CaCO3 rozpuścić w 10 cm3 kwasu solnego o stężeniu 1 mol/dm3 , przenieść ilościowo do kolby miarowej i rozcieńczyć wodą destylowaną do 100 cm3 .
Stężenie molowe wzorcowego roztworu węglanu wapnia obliczyć ze wzoru:
cCaCO3 = [mol/dm3],
cCaCO3 = 0,0942 [g] - naważka CaCO3 [mol/dm3],
MCaCO3 = 100,08 [g/dm3],
vr = 0,1 [dm3] objętość roztworu,
cCaCO3 = = 0,00941 [mol/dm3],
3) Mianowania roztworu EDTA
Odczynniki:
wzorcowy roztwór węglanu wapnia CaCO3
NaOH - roztwór o stężeniu o stężeniu 1 mol/dm3
EDTA - roztwór o stężeniu 0,01 mol/dm3
mureksyd
Do kolby stożkowej odmierzyć 10 cm3 wzorcowego roztworu węglanu wapnia, dodać 5 cm3 1 molowego NaOH, „szczyptę” mureksydu i miareczkować przygotowanym roztworem EDTA do zmiany zabarwienia z różowej na fioletową.
Ca2+ + H2Y2- → CaY2- + 2H+
1 mol Ca(II) reaguje z 1 molem EDTA (H2Y2-)
cCaCO3 • vCaCO3 =
cEDTA • vEDTA
cEDTA =
[mol/dm3],
cCaCO3 = 0,00941 [mol/dm3],
vCaCO3 = 0,01 dm3,
v EDTA = 0,0088 dm3,
cEDTA = = 0,0107 [mol/dm3],
4) Oznaczanie kompleksometryczne miedzi.
Określoną naważkę próby zawierająca miedź należy rozpuścić w kwasie azotowym, rozcieńczyć wodą detylowaną, przenieść do kolby mirowej i uzuopełnić wodą destylowaną do stałej objętości.
Odczynniki:
EDTA - mianowany roztwór o stężeniu 0,01mol/dm3
NH3•H2O - roztwór o stężeniu 2 mol/dm3
mureksyd
25 cm3 badanego roztworu przenieść do kloby stożkowej o objętości 250 cm3, dodać 5 cm3 2 molowego amoniaku i „szczyptę” mureksydu. Miareczkować roztworem EDTA do zmiany barwy z brudno żółtoczerwonej do pierwszej fioletowej.
Objętośc roztworu EDTA zużyta podczas miareczkowania - 11, 7 dm3
Zawartość miedzi w próbie:
xCu2+ = [g/dm3],
cEDTA= 0,0107 [mol/dm3],
v EDTA = 11,7 dm3,
v = 25 dm3 - objętość próby pobranej do oznaczania
MCu= 63,55 [g/mol],
xCu2+ = = 0,3179 g/dm3,