Urszula Kulesza
Monika Majewska
Elżbieta Siniowska
EKSTRAKCYJNO- SPEKTROFOTOMETRYCZNE OZNACZANIE MIEDZI W PŁYNNYM NAWOZIE SZTUCZNYM ZA POMOCĄ DIETYLODITIOKARBAMINIANU SODU (Na-DDTK)
Celem ćwiczenia jest oznaczenie miedzi w płynnym nawozie sztucznym do kwiatów. Dietyloditiokarbaminian sodu (Na-DDTK) dodany do roztworu zawierającego małe ilości jonów Cu2+ wywołuje żółtobrunatne zabarwienie pochodzące od koloidowo rozproszonego wewnętrznego chelatu miedzi:
Chelat ten jest rozpuszczalny w rozpuszczalnikach organicznych, np. w chloroformie.
1. Przygotowanie krzywej wzorcowej:
Do pięciu rozdzielaczy odmierzono: 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 ml roztworu jonów Cu2+ o stężeniu 0,02 mg/ml. Do każdego rozdzielacza dodano 5 ml roztworu winianu sodowo- potasowego, 2 ml roztworu wersenianu sodu, zalkalizowano amoniakiem do pH ok. 8,5, dodano 5 ml roztworu Na-DDTK i 8 ml chloroformu. Wytrząsano przez 2 min. Fazę organiczną przeniesiono do kolbki miarowej
o pojemności 25 ml. Ekstrakcję powtórzono z dwiema kolejnymi porcjami rozpuszczalnika a zebrane ekstrakty połączono; dopełniono kolbki chloroformem. Zmierzono absorpcję przy długość fali
λ= 436nm jako odnośnik stosując chloroform.
Nr roztworu |
Stężenie jonów miedzi .10-3 [mg/ml] |
Absorbancja [nm] |
1 |
0,8 |
0,168 |
2 |
1,2 |
0,247 |
3 |
1,6 |
0,317 |
4 |
2,0 |
0,390 |
5 |
2,4 |
0,477 |
Na podstawie otrzymanych wyników wykreślono krzywą wzorcową w układzie absorbancja- stężenie jonów miedzi [mg/ml].
2. Oznaczanie miedzi w nawozie do kwiatów:
Otrzymany do analizy roztwór uzupełniono wodą destylowaną do 100ml. Do trzech rozdzielaczy odmierzono po 2 ml tego roztworu i postępowano analogicznie jak w punkcie 1. Zmierzono absorbancję badanych próbek. Z krzywej wzorcowej odczytano stężenie jonów miedzi i podano jej = zawartość w próbce.
Nr roztworu |
Absorbancja [nm] |
Stężenie jonów miedzi .10-3 [mg/ml] |
X |
0,477 |
2,43 |
PX |
0,462 |
2,35 |
PY |
0,472 |
2,40 |
|
|
średnio 2,39 |
Zawartość miedzi w próbce wynosiła:
mg/ml.