Podstawowe czynności laboratoryjne.

I. Ogrzewanie

Stosujemy do :

- przeprowadzenia reakcji w wyższych temperaturach

- odparowanie i zagęszczenie roztworów

Metody ogrzewania:

1. Bezpośrednio w płomieniach palnika.

Ogrzewamy próbówki, kolby koliste i destylacyjne, tygle i niekiedy parownice. Aby uniknąć przegrzania cieczy w płomieniu wstrząsamy próbówką a do kolby dodając trochę potłuczonej porcelanki (tzw. szamotki)

2. Na płytce metalowej - naczynie stawiamy na zimnej lub letniej płytce. Naczynia muszą być z zewnątrz suche.

3. W łaźni:

a) łaźni powietrznej - zaletą ich jest delikatne, łagodne, ogrzewanie, a wadą trudność w utrzymaniu stałej temperatury

b) łaźnie wodne ( temperatura do 100ºC) - najprostszą łaźnią wodną jest zlewka z gorąca wodą; jej wadą jest trudność w utrzymaniu temperatury; najlepsze są łaźnie elektryczne z termoregulacją.

c) łaźnie olejowe ( temperatura od 100 do 200 ºC) - wadą ich jest nieprzyjemny zapach i niebezpieczeństwo zapalenia się oleju w łaźni dlatego należy je trzymać pod degestorium. W przypadku zapalenia się oleju należy nie gasić go ani woda ani piaskiem , lecz kocem gaśniczym.

d) łaźnie piaskowe (temperatura powyżej 200 ºC) - stosujemy je do łagodnego ogrzewania w wysokich temperaturach; nadają się szczególnie do ogrzewania substancji żrących; wadą ich jest złe przewodnictwo cieplne piasku oraz trudność w regulacji temperatury.

4. Na maszynkach elektrycznych - stosuje się do ogrzewania substancji lotnych i łatwopalnych

II. Suszenie substancji chemicznych.

Polega na usuwaniu wilgoci z substancji kosztem doprowadzonego ciepła.

Metody suszenia substancji:

1. na powietrzu - suszymy substancje nie higroskopijne oraz substancje stałe zanieczyszczone cieczami łatwo lotnymi; rozkładamy substancje cienko na bibule lub w naczyniach o dużej średnicy, w trakcie suszenia substancje mieszamy.

2. w eksykatorach - suszymy substancje higroskopijne, szczególnie takie co ulegają rozkładowi w wyższych temperaturach

3. w suszarce elektrycznej (temperatura 90-140 ºC) - suszymy substancje które nie ulegają rozkładowi w wyższych temperaturach

III. Prażenie

Polega na ogrzewaniu w wysokiej temperaturze substancji uprzednio wysuszonej. Podczas prażenia substancja traci wszystkie składniki lotne i bardzo często ulega różnym przemianom chemicznym np. CaCO3 rozpada się na CaO i CO2. Prażenie przeprowadza się w wysokich temperaturach ok. 1000 do 1200 ºC. Substancje prażoną umieszcza się najczęściej w tyglu porcelanowym.

Proces prażenia przeprowadza się najpierw w płomieniach palnika a następnie w specjalnych piecach muflowych z termoregulacją.

IV. Rozpuszczanie

Jest to proces mieszania cząsteczek substancji rozpuszczanej i rozpuszczalnika w wyniku czego otrzymujemy roztwór.

Ze względu na ilość zawartej w roztworze substancji rozpuszczonej, roztwory dzielimy na:

- r. nienasycone

- r. nasycone

- r. przesycone

Ze względu na wielkość cząsteczek substancji rozpuszczonej, roztwory dzielimy na:

1. roztwory właściwe - wielkość cząsteczek rozpuszczalnika równa się wielkości cząsteczek substancji rozpuszczonej i wynosi poniżej 1 nm. Roztwory właściwe są układem jednolitym i przechodzą przez błony półprzepuszczalne

2. roztwory koloidalne - wielkość cząsteczek substancji rozpuszczonej jest większa od cząsteczek rozpuszczalnika i wynosi od 1 do 100 nm. Są to układy niejednolite, nie przechodzą przez półprzepuszczalne błony i dają efekt TYNDALA czyli rozszczepienie światła.

3. Zawiesiny - wielkość cząsteczek powyżej 100 nm

Rozpuszczalność - jest to ilość gram substancji która w danej temperaturze rozpuści się w 100 cm³ rozpuszczalnika tworząc roztwór nasycony. Dla cieczy i substancji stałych rozpuszczalność rośnie ze wzrostem temperatury a dla gazów maleje.

Aby przyśpieszyć rozpuszczalność substancji stałych stosujemy:

- ogrzewanie

- rozdrabnianie

- mieszanie

V. Strącanie osadu

Ma na celu wyodrębnienie badanego składnika w postaci trudno rozpuszczalnego osadu za pomocą odczynnika strącającego. Podczas strącania musimy stworzyć takie warunki aby otrzymać osad krystaliczny dający się dobrze odsączyć i zawierający jak najmniej zanieczyszczeń.

Rodzaje osadów:

1. Osad krystaliczny

Strącają się w postaci cząsteczek mniej lub bardziej ciężkich, szybko opadających na dno naczynia, pozostawiających nad sobą klarowny roztwór. Osady takie szybko się sączą.

2. Osady bezpostaciowe

Wytrąca się w postaci galaretowatej masy lub kłaczków, zmieniając przy tym swój wygląd i własności. Osady bezpostaciowe podczas wytracania tworzą mieszaniny koloidowe.

Rozróżniamy dwa typy tych mieszania:

1. zole - to roztwory z subtelnymi lekkimi cząsteczkami opadającymi na dno naczynia; są one zawieszone w roztworze i są bardzo trudne do sączenia; poprzez ogrzewanie, zatężanie, a najczęściej poprzez dodanie silnego elektrolitu cząsteczki te skupiają się w duże skupiska tworząc żel (tzw. koagulacja). Można je wówczas łatwo sączyć.

2. żele - to roztwory w których cząsteczki zawiesiny tworzą kłaczki lub galaretowatą masę. Masa ta składa się z tworów znacznie większych od cząsteczki pojedynczej soli; jest aglomeratem cząsteczek soli. W niektórych przypadkach np. podczas przemywania na sączku wodą , może przejść on z powrotem w zol i przedostać się przez sączek ( tzw. peptyzacja)

Aby osad bezpostaciowy był czysty i łatwy do sączenia strącamy go n gorąco z niezbyt stężonego roztworu obliczoną ilością czynnika strącającego.

Technika strącania osadu:

1. Przed przystąpieniem do analizy należy przygotować sprzęt i odczynniki do strącania osadu zgodnie z przepisami.

2. Strącanie przeprowadzać w roztworze stosunkowo rozcieńczonym ale unikać nadmiaru rozcieńczenia.

3. Jeżeli przepis nie podaje temperatury, najczęściej strąca się na gorąco unikając wrzenia ponieważ osad ulega rozdrobnieniu.

4. Odczynnik strącający dodajemy powoli porcjami podczas ciągłego mieszania ( tworzą się większe kryształy)

5. Po strąceniu i opadnięciu osadu na dno należy przeprowadzić próbę na całkowite strącanie osadu ( czynnikiem strącającym).

6. Osad krystaliczny należy przed sączeniem odstawić na jakiś czas aby osad uległ zestarzeniu.

7. Po przesączeniu osadu i dokładnym przemyciu, wykonujemy próbę na całkowite przemycie osadu (odpowiednio dobranym współczynnikiem)

VI. Dekantacja

Polega na odstawieniu naczynia z zawiesiną w celu opadnięcia osadu, oraz na delikatnym zlaniu roztworu znad osadu. Poprzedza ono często sączenie.

VII. Sączenie

Polega na oddzieleniu osadu od roztworu przy użyciu przegrody z porowatego materiału. W laboratorium jako przegrody stosuje się bibułę filtracyjną. Ze względu na różnorodność osadów co do postaci i wielkości cząsteczek stosuje się:

1. Bibułę gęstą - ( ma najmniejsze pory) do sączenia osadów drobno ziarnistych

2. Bibułę średnią - do osadów grubych

3. Bibułę rzadką - do osadów krystalicznych i kłaczkowatych

W handlu spotykamy bibułę w arkuszach lub w postaci krążków o różnej średnicach ( tzw. sączki).

Niebieska barwa na pudełku sączka oznacza bibułę gęstą; żółta lub popielata średnią; a czerwona rzadką.

Oprócz bibuły stosuje się tygle szklane lub lejki z porowatym dnem lub z płytką ze spieczonego szkła o odpowiedniej wielkości por.

Przy sączeniu niezbędna jest tryskawka służąca do zmywania resztek osadu ze zlewki oraz do przemywania osadu na sączku. Przystępując do sączenia najpierw należy przygotować sączek z bibuły. Sączek dobieramy ze względu na rodzaj osadu oraz wielkość lejka.

Na szybkość sączenia ma wpływ:

- rodzaj osadu

- właściwe dobranie bibuły do sączka

- lepkość roztworu

- temperatura - im wyższa tym sączenie odbywa się szybciej

Po odsączeniu , przystępujemy do przemywania osadu.

VIII. Wirowanie

Służy do rozdzielania osadu od rozpuszczalnika. Przy pomocy wirówki działającej n zasadzie siły odśrodkowej , wirowanie stosuje się w przypadkach:

a) gdy osad jest bardzo drobny , lekki i trudny do sączenia (delikatne zawiesiny)

b) gdy jest bardzo mała ilość osadu

c) gdy jest bardzo mała ilość rozpuszczalnika

Zasady wirowania:

- osady odwirowuje się w specjalnych próbówkach wirówkowych

- zawiesiny wlewa się tak do próbówki tak aby menis w cieczy znajdował się poniżej 1 cm od góry

-próbówki umieszcza się w taki sposób aby wirówka była wywarzona ( parzysta ilość próbówek)

- najczęściej wiruje się 5 min przy szybkości 2 tysięcy obrotów na minutę.

Ćwiczenie

Wytrącanie osadu

Wykonanie

Otrzymany roztwór
zakwasić 2 ml stężonego HCl i podgrzać do temperatury ok 70 - 80 ºC . Następnie doda 10 kropli stężonego
i ogrzać przez chwile w celu utlenienia ewentualnych jonów
do
.

Zawartość zlewki rozcieńczyć gorącą wodą destylowaną do objętości ok. 150 ml. Zlewkę zakryć szkiełkiem zegarkowym. Ogrzewać prawie do wrzenia.

Przy ciągłym mieszaniu wprowadzić powoli 10 % roztwór
aż do wystąpienia lekko amoniakalnego zapachu nad roztworem. Ogrzewać jeszcze przez chwilkę po czym odstawić zlewkę na pewien czas w celu opadnięcia osadu. Wykonać próbę na całkowite strącenie (odczynnik strącający to
). Jeżeli próba przebiegnie pomyślnie , klarowny roztwór znad osadu przelewamy przez miękki sączek. Osad w zlewce przemywamy gorącą wodą destylowaną, następnie do zlewki wlać gorącą wodę destylowaną i cały osad przenieść na suchy sączek. Ścianki zlewki i bagietki spłukać tak aby wszystkie cząsteczki osadu znalazły się na sączku. Z ostatnim przesączem wykonać próbę na całkowite przemycie osadu przy pomocy
.

         

4

---