POLITECHNIKA ŚLĄSKA W GLIWICACH

WYDZIAŁ OCHRONY ŚRODOWISKA I ENERGETYKI,

KIERUNEK: INŻYNIERIA ŚRODOWISKA (studia wieczorowe)

SPRAWOZDANIE

TEMAT: WYZNACZANIE DŁUGOŚCI FALI PROMIENI RENTGENOWSKICH METODĄ DYFRAKCJI BRAGGA.

GRUPA II

SEKCJA VIII & IX:

Tomasz Trela
Katarzyna Poloczek

Irena Skrzypek

1.WSTĘP.

1.1.WŁASNOŚCI PROMIENII RENTGENOWSKICH.

Promienie X odkrył w 1895 roku Roentgen.

Promienie X powstają w procesie zderzenia się szybko poruszających się elektronów z atomami jakiejś przeszkody (tarczy - ang. target). W myśl klasycznej elektrodynamiki poruszająca się cząstka jest źródłem promieniowania elektromagnetycznego w czasie jej przyspieszenia. Gwałtowne zatrzymanie elektronu powoduje, więc powstanie impulsu promieniowania w postaci promieni X. Jak wykazały badania, promienie rentgenowskie są falami elektromagnetycznymi o bardzo małych długościach zawartych w obszarze od 0,06 do 120 Ǻ. Od strony fal długich sąsiadują one z promieniami ultrafioletowymi, zaś od strony fal krótkich - z promieniami γ.

Promienie rentgenowskie wykazują następujące własności:

1. nie odchylają się w polu elektrycznym i magnetycznym,

2. działają na emulsje i klisze fotograficzne,

3. wywołują jonizację gazu,

4. wywołują luminescencję,

5. podlegają załamaniu, odbiciu, interferencji i dyfrakcji,

6. wywołują polaryzację.

Jedną z najważniejszych własności promieni X jest oczywiście ich duża zdolność przenikania. Głębokość wnikania promieni X do wnętrza jakieś substancji zależy zarówno od natury promieni, jak również od własności substancji. Z tego powodu promienie X można charakteryzować do pewnego stopnia ich przenikliwością w danym materiale. Promienie X można zróżnicować z grubsza na promienie miękkie, wykazujące małą przenikliwość i dające się łatwo zaabsorbować oraz promienie twarde, o dużej przenikliwości. Można je także podzielić na jednorodne i niejednorodne. Proces absorpcji promieni X jest procesem złożonym. Obejmuje on cały szereg zjawisk silnie związanych z własnościami atomów. Gdy wiązka pierwotnych promieni X biegnących od antykatody jakiejś lampy rentgenowskiej pada na płytkę z pewnego wybranego pierwiastka, to część jej przejdzie przez płytkę. Takie promieniowanie nazywamy promieniowaniem wtórnym.

Promieniowanie wtórne zawierają cztery różne ważne rodzaje promieniowania:

• rozproszone promienie X,

• charakterystyczne promienie X,

• rozproszone elektrony,

• charakterystyczne promienie β.

Okazuje się, że promienie X wchodzące w skład promieniowania wtórnego są bogatym źródłem wiadomości o atomach. Pojęcie „promienie charakterystyczne” pochodzi stąd, że są one typowe dla każdego materiału, z którego została wykonana płytka. Pierwiastki wykazują na ogół istnienie dwóch typów promieniowania charakterystycznego, nazywane odpowiednio K i L. Różnią się one współczynnikiem absorpcji. Należy podkreślić, że wymieniony współczynnik zależy od materiału absorbującego oraz od jakości promieniowania, natomiast nie zależy od pierwotnego natężenia promieni X. Promieniowanie K to promieniowanie twarde (o dużej przenikliwości), natomiast promieniowanie L wykazuje małą przenikliwość i dlatego możemy je nazwać promieniowaniem miękkim. Współczynnik absorpcji każdego z tych promieniowań maleje wraz ze wzrostem ciężaru atomowego.

Moseley metodę dyfrakcji (opisaną w punkcie 1.3.) zastosował do widmowej analizy promieni X poszczególnych pierwiastków, a promieniowanie charakterystyczne opisał ilościowo przez długości fali linii widmowych. Wykazał również, iż emitowane przez te pierwiastki linie widmowe należały do dwóch różnych serii, które zidentyfikowano z seriami K i L promieniowania charakterystycznego. Następnie stwierdzono, że promieniowanie K składa się z dwóch linii widmowych oznaczonych przez K_α i K_β.

Do wytwarzania promieni rentgenowskich używa się lamp rentgenowskich.

1.2. RODZAJE I ZASADA DZIAŁANIA LAMP RENTGENOWSKICH.

Lampa rentgenowska składa się z bańki próżniowej lub wypełnionej rozrzedzonym gazem oraz umieszczonym wewnątrz bańki dwu metalowych elektrod zwanych katodą i anodą (lub antykatodą). Pomiędzy katodę i anodę przykłada się napięcie elektryczne rzędu kilkudziesięciu tysięcy woltów. Katoda stanowi źródło elektronów, które przyspieszone w polu elektrycznym bombardują anodę (antykatodę) wywołując w ten sposób promieniowanie rentgenowskie.

W zależności od mechanizmu emisji elektronów z katody lampy rentgenowskie dzielimy na jonowe i elektronowe. W lampach jonowych bańka lampy zawiera rozrzedzone powietrze pod ciśnieniem 10^-2 - 10^-4 mm Hg. Znajdujące się zawsze w pewnej ilości w rozrzedzonym powietrzu dodatnie jony pod działaniem pola elektrycznego w lampie kierują się ku katodzie i uderzają w nią wywołują emisję elektronów 9wtórna emisja elektronowa). Elektrony te, przyspieszone w polu elektrycznym, uderzają w antykatodę wywołując promieniowanie rentgenowskie. Częściej stosowane są elektronowe (próżniowe) lampy rentgenowskie. Źródło swobodnych elektronów stanowi w nich żarzona prądem (z obwodu żarzenia) spirala wolframowa, która równocześnie spełnia rolę katody. Ciśnienie powietrza nie przekracza tu 10 ^-6 - 10^-7 mm Hg. Wyrzucone z katody elektrony zostają przyspieszone w polu elektrycznym, po czym osiągnąwszy prędkość rzędu stu tysięcy kilometrów na sekundę (w zależności od napięcia pomiędzy katodą i anodą) uderzają w anodę.

Uderzeniu temu towarzyszy silne hamowanie elektronów, skutkiem, czego część energii kinetycznej elektronów zamienia się w energię promieniowania elektromagnetycznego emitowanego w postaci promieni rentgenowskich.

1.3. DYFRKACJA PROMIENI ROENTGENA. METODA BRAGGA.

W roku 1912 Laue i jego współpracownicy stwierdzili, że kryształy powodują ugięcie promieni X działając analogicznie do siatek dyfrakcyjnych. Dyfrakcja promieni X na sieci kryształu zachodzi, dlatego, ponieważ zwykle promienie te maja długości fali rzędu 10^-8 i 10^-9 cm, podczas gdy przeciętna odległość między atomami ciała stałego leży pomiędzy 10^-7 a 10^-8 cm. Ponadto w kryształach muszą istnieć pewne jednostki atomowe lub cząsteczkowe, powtarzające się w regularnym porządku, co wynika z obserwowanej symetrii kryształów.

Z tego też powodu ugięcie promieni X na krysztale można zastosować do ilościowego pomiaru ich długości fali. Sposób przeprowadzenia tego pomiaru został opracowany przez Bragga. W metodzie tej równoległa wiązka monochromatycznych (o jednej długości fali) promieni rentgenowskich pada na kryształ składający się z regularnych układów atomów lub cząsteczek. Kryształ zachowuje się jak szereg odbijających równoległych płaszczyzn. Jeżeli kąt padania albo kąt połysku Θ jest związany odpowiednią zależnością z odległością d pomiędzy odbijającymi płaszczyznami oraz długością fali λ promieniowania padającego, to odbicia od różnych płaszczyzn wzmacniają się wzajemnie tak, że odbicie przypadkowe jest szczególnie silne. Mówi się, że odbicia są w jednakowej fazie. Jeżeli natomiast kąt Θ niespełna warunków koniecznych do tego, aby różne odbicia były w jednakowej fazie, to interferując z sobą powodują one, że wiązka wypadkowa ma małe natężenie. Zmieniając kąt padania można zaobserwować szereg odbić wykazujących na przemian maksima i minima w natężeniu, co jest widmowym wynikiem dyfrakcji.

Warunek na otrzymanie maksimum w natężeniu odbitych promieni X określa równanie Bragga. Rozważmy promień padający na dwie, kolejno po sobie następujące, płaszczyzny kryształu. Przez O₁ oraz O₂ oznaczymy punkty padania tego promienia odpowiednio na pierwszą i drugą płaszczyznę. Normalna wyprowadzona z O₂ przecina pierwszą płaszczyznę w punkcie O. Wykreślmy w punkcie O₁P₁ i O₂P₂, promienie od tych dwu plaszczyzn, oraz aOb prostopadle do O₁P₁ i O₂P₂, jako czoło płaskiej odbitej wiązki. Wzmocnienie będzie miało miejsce, jeżeli droga O₁O2_b przebyta przez fale rozproszone w punkcie O₂ jest większa od drogi O₁O₂b przebytej przez fale rozproszone w O₁ o całkowitą wielokrotność długości fali. Niechaj O_c będzie prostopadłe do O₁O₂, wtedy O₁a = O₁c, a różnica dróg wynosi O₂b = 2d sin Θ.

Warunek na wzmocnienie odbitej wiązki możemy zapisać w postaci wzoru:

nλ = 2d sinΘ

gdzie: n - liczba naturalna,

(pozostałe oznaczenia zostały opisane i skomentowane w opisie metody Bragga)

Powyższe rozważania dały Braggowi podstawę do skonstruowania spektrometru dla promieni X (przyrząd do otrzymywania i analizowania widm promieniowania rentgenowskiego). Promieniowanie X, których źródłem jest lampa rentgenowska są skupione w wąską wiązkę przez szczeliny wycięte w płytkach ołowianych; wiązka ta pada następnie na kryształ działający jak siatka dyfrakcyjna. Położenie kątowe jest odczytywane przy pomocy noniusza kątowego. Po ugięciu promienie X wpadaj do komory jonizacyjnej wypełnionej jodkiem metylu, przez który są silnie absorbowane. Natężenie jonizacji w komorze mierzy się przy pomocy elektrometru (przyrząd do pomiaru małych ładunków).

Otrzymane w ten sposób widma promieni X charakteryzują daną tarczę (płytkę) emitującą promienie rentgenowskie. Jak wykazano, przez zmiany antykatody w lampie rentgenowskiej można otrzymać różne widma liniowe. Z drugiej strony, jeżeli będziemy zmieniać kryształy przy ustalonym materiale antykatody (tarczy), to otrzymamy te same linie widmowe o takich samych względnych natężeniach z tym tylko, że innych kątach. Wskazuje to, że odległości d pomiędzy płaszczyznami atomów są różne dla różnych kryształów. Jeżeli znamy dokładnie stałą sieci d ,to możemy zmierzyć długość fali linii widmowych z dużą dokładnością. Przy pomocy promieni X o znanej długości fali można wyznaczyć doświadczalnie stałą sieci kryształów.

2. PRZEBIEG ĆWICZENIA.

Przed uruchomieniem urządzenia pomiarowego lokujemy w nim kryształ NaCl oraz filtr. Uruchamiamy urządzenie służące do wyznaczania długości fal promieni rentgenowskich. Za pomocą przycisków funkcyjnych ustawiamy warunki pomiaru:

U - 40 kV,

I - 1 mA,

Δt - 10 s,

Δβ - 0,1˚,

Β(4˚, 24˚);

Powyższe wartości wprowadzamy w podanej kolejności. Wciskamy przycisk funkcyjny U. Potencjometrem ustawiamy odpowiednią wartość, która ukazuje się nam na wyświetlaczu cyfrowym. Potwierdzamy ją przyciskiem COPLED. Taki tok postępowania powtarzamy w trakcie ustawiania wszystkich parametrów. Następnie uruchamiamy program skanujący Xray.exe z opcją BRAGG. Przyciskiem SKAN rozpoczynamy skanowanie. Po zakończeniu skanowania wyłączamy urządzenie, drukujemy wartości pomiaru, zdejmujemy filtr cyrkonowy i powtarzamy proces pomiaru.

Pomiary dokonujemy sprawdzając na wykresie największe wartości dla poszczególnych rzędów. Przedtem ustawiając w opcjach programu SETTINGS>CRYSTAL stałą w wysokości:

d = 565,02 pm

Odczytujemy wartości i zapisujemy do tabeli poniżej

Dla pomiarów bez filtra cyrkonowego otrzymujemy;

n	ϑ [°]	Linia	λ [pm]
1	5,8	Kα	58,0
		6,7	Kβ.	65,8
	2	10,8	Kα	121,1
		14,0	Kβ.	136,4

Obliczamy średnią wartość długości fali (dla obydwóch linii).

λ_śr = 95,32 pm.

3.WNIOSKI.

Jeżeli znamy dokładnie stałą sieci d, to możemy zmierzyć długość fali widmowych z dużą dokładnością.

Promienie X wytworzone w lampie rentgenowskiej są niejednorodne i stają się jednorodnymi tylko w przybliżeniu, gdy uprzednio z wiązki odfiltrujemy bardziej miękką składową promieni. Można zauważyć, że różnice pomiędzy średnimi długościami fal uzyskanymi podczas pomiarów bez filtra cyrkonowego są nieznaczne.

Zaobserwowaliśmy, że pomiary nie są tak dokładne jak powinny być, skutkiem tego są rysy na krysztale powstał przez wielokrotne wykorzystywania go ćwiczeniu.

---