Nr albumu 70907 Wrocław, 28.02.2006
Ćwiczenie 8
POLRYMETRYCZNE OZNACZANIE ZAWARTOŚCI SKROBI
Skrobia jest materiałem zapasowym rośli, który powstaje w procesie fotosyntezy
w zielonych liściach, występuje w różnych częściach roślin tj.: nasiona, korzenie, bulwy. Jest to substancja bezbarwna i bezpostaciowa, tworząca z wodą roztwory koloidowe. Do najważniejszych źródeł przemysłowych skrobi należą: kukurydza, ziemniaki maniok
i pszenica. Ziarna skrobi otrzymane z rożnych źródeł różnią się kształtem, rozmiarami, granulacją i kilkoma różnymi cechami.
Ziarenka skrobi
ziemniaczanej pszennej kukurydzianej
Wszystkie ziarna skrobi zawierają dwa polimery glukozy: amylozę i amylopektynę. Amyloza zbudowana jest z długich nie rozgałęzionych łańcuchów reszt glukopiranozowych, powiązanych ze sobą wiązaniami α-1,4-glikozydowymi i stanowi ok.20% skrobi. Amylopektyna zbudowana jest z rozgałęzionych łańcuchów reszt glukopiranozowych powiązanych ze sobą wiązaniami α-1,4-glikozydowymi oraz w miejscach rozgałęzień występują wiązania α-1,6-glikozydowe.Amylopektyna stanowi warstwę ochronną dla amylozy i znajduje się nie tylko na zewnętrznej powierzchni, lecz także pomiędzy cząsteczkami amylozy. Polisacharydy te można rozdzielić np.: przez ekstrakcję alkoholem butylowym lub wodą, ponieważ ekstrahuje tylko amyloza, która jest rozpuszczalna w wodzie, gdyż amylopektyna w wodzie pęcznieje lub poprzez krystalizacje w obecności np. soli MgSO4.Amyloza i amylopektyna pod wpływam rozcieńczonych kwasów ulegają hydrolizie.
Skrobia jest nierozpuszczalna w zimnej wodzie, w ciepłej pęcznieje, a wraz
z ogrzewaniem kleikuje. Rozpuszcza się w rozcieńczonych kwasach, a rozpuszczona skrobia posiada zdolność skręcania płaszczyzny światła spolaryzowanego .
W przemyśle spożywczym skrobię wykorzystuje się w produkcji budyniów, kisieli, zup, sosów, past, majonezów itd. Cienkimi warstwami amylozy pokrywa się suszone
i kandyzowane owoce co zapobiega ich sklejaniu, a frytki nie ulegają procesom utleniania. Skrobię poddaje się także chemicznym i fizycznym modyfikacjom i wykorzystuję jako czynniki stabilizujące koloidy. Ogrzewanie skrobi o zawartości wody mniejszej niż 15%
w temp 100-200°C z dodatkiem niewielkiej ilości kwasu lub zasady powoduje jej częściową degradację (hydrolizę). Otrzymany produkt charakteryzuje się duża lepkości i używany jest do przy wyrobie słodyczy. Skrobia, jako polisacharyd, skręca płaszczyznę polaryzacji światła spolaryzowanego, ale bezpośredni pomiar skręcalności jest utrudniony jej zła rozpuszczalnością. Dużo łatwiej zmierzyć skręcalność produktów hydrolizy, które wykazują bardzo dobrą rozpuszczalność w roztworach wodnych.
Metoda polarymetryczna umożliwia oznaczenie zawartości skrobi i produktów rozkładu skrobi. Polarymetr mierzy zmianę kierunku płaszczyzny polaryzacji światła wywołaną przejściem tego światła przez substancję optycznie czynną. W polarymetrze światło przechodzi przez dwa pryzmaty Nicola. Pierwszy z nich- polaryzator- polaryzuje światło, a drugi pryzmat- analizator- przepuszcza światło już spolaryzowane. Przez odpowiednie ustawienie analizatora w stosunku do polaryzatora określa się położenie płaszczyzny polaryzacji światła. Gdy między polaroidy wprowadzi się ciało optycznie czynne, które zmienia płaszczyznę polaryzacji o pewien kąt α, wówczas środkowa część pola zmienia swoją jasność w porównaniu z jasnością obu części skrajnych. Aby ponownie uzyskać jednakowe oświetlenie należy obrócić analizator o taki sam kąt α. Obrót analizatora jest sprzężony z tarczą kołową, na której znajduje się podziałka kątowa z noniuszem.
Obserwowane pola widzenia podczas pomiaru na polarymetrze kołowym. Przy niewielkich poruszeniach pokrętłem w jedna i drugą stronę, obraz wygląda jak na rysunku (a) i (b). między tymi położeniami pokrętła można znaleźć takie położenie, kiedy całe pole jest jednakowo szarożółte (pasek jest zupełnie niewidoczny - (c)).
Wykonanie ćwiczenia
Przygotowanie roztworu:
Po odmierzeniu ok. 1,000g próbki , dodaniu 5g piasku i dokładnym roztarciu w moździerzu , przeniosłam ilościowo zawartość moździerza do kolby okrągłodennej przemywając trzykrotnie 20cm3 roztworu chlorku wapnia .Tak otrzymany roztwór ogrzewałam pod chłodnicą zwrotna przez 20 min od momentu wrzenia. Następnie po oziębieniu roztworu i ilościowym przeniesieniu do kolby stożkowej, dodałam po 2cm3 roztworu Carreza I i II . Po uzupełnieniu wodą destylowaną do 100cm3 pozostawiłam roztwór na 20 min do sklarowania. Odstany roztwór przesączyłam a otrzymany klarowny przesącz użyłam do pomiaru polarymetrycznego.
Czynności te wykonałam dla dwóch próbek: 8 oraz 8'.
Pomiar polarymetrem:
Sprawdziłam punkt zerowy polarymetru, poprzez napełnienie rurki polarymetrycznej woda destylowaną, włożeniu do aparatu i ustawieniu za pomocą pokrętła wszystkich trzech części pola widzenia obserwowanego w lupie do jednakowego zaciemnienia. W tym położeniu zero podziałki pokrywa się z zerem noniusza.
Po sprawdzeniu punktu zerowego, napełniłam rurkę polarymetryczna badanym roztworem 8 a następnie 8' i wykonałam po sześć pomiarów, obracając pokrętłem analizatora tak, aby doprowadzić wszystkie trzy części pola widzenia do jednakowego zaciemnienia.
Otrzymane wyniki:
Rodzaj próbki |
8 żółta |
8' jasna |
Masa próbki |
1,085g |
1,041g |
Odczyt z polarymetru według: |
|
|
|
2,45 |
3,1 |
|
2,55 |
3,25 |
|
2,4 |
3,15 |
Odczyt z polarymetru według: |
|
|
|
2,6 |
3,3 |
|
2,75 |
3,55 |
|
2,7 |
3,4 |
Wartość średnia: |
2,58 |
3,26 |
Procentową zawartość skrobi obliczyłam ze wzoru:
ZS- zawartość procentowa skrobi
α- średnia wartość kata skręcania płaszczyzny światła spolaryzowanego
p- objętość 5g piasku =2cm3
g- naważka suszu w gramach
l- długość rurki polarymetrycznej = 2dm
w- zawartość procentowa wody w próbce = 5%
203°(skręcalność właściwa skrobi w roztworze wodnym chlorku wapniowego
Zawartość skrobi w dla próbce 8:
= 60,42%
Zawartość skrobi w dla próbce 8':
= 79,57%
Wnioski i sugestie:
Zawartość procentowa skrobi w otrzymanych próbkach jest różna .Próbka 8' zawiera więcej skrobi niż próbka 8. Otrzymana zawartość skrobi może być niedokładna, a błędy mogą wynikać już z etapu przygotowania próbki, np.: niedokładnym wyekstrahowaniem skrobi z próbki, ja i z niedokładnym pomiarem na polarymetrze.
Literatura:
Analiza żywności i jakość produktów spożywczych / Agnieszka Tajner-Czopek, Agnieszka Kita. Wrocław : Wydaw. Akademii Rolniczej, 2005
Ćwiczenia laboratoryjne z chemii fizycznej : podręcznik dla studentów farmacji / Donata Kocot-Bończak. Warszawa : Państ. Zakł. Wydaw. Lekarskich
Wyszukiwarka