 | Pobierz cały dokument instrukcja1.2008.studia.1.stopien.inzynierka.doc Rozmiar 31 KB |
Oznaczenie zawartości rozpuszczonych ortofosforanów(V) kolorymetryczną metodą molibdenianową z chlorkiem cyny(II)
Cel: Zbadanie zawartości rozpuszczonych ortofosforanów(V) w wodach naturalnych.
Wprowadzenie: Metoda jest stosowana do oznaczenia zawartości rozpuszczonych ortofosforanów(V) w wodzie i ściekach w zakresie 0,05-10,0 mg . dm-3 (PN-89. C-04537/02). Metody nie należy stosować, jeżeli w użytej do oznaczenia próbce zawartość żelaza, krzemionki zdysocjowanej, chromu (VI) i arsenu są odpowiednio większe niż: 0,2; 10; 0,1; 0,05 mg oraz gdy są obecne barwne związki organiczne powodujące, że zabarwienie przygotowanej do pomiaru próbki jest inne niż w skali wzorców. Metoda oparta jest o reakcję w środowisku kwaśnym ortofosforanów(V) z molibdenianem amonowym w wyniku której powstaje żółty kwas fosforomolibdenowy, który po redukcji chlorkiem cyny (II) tworzy błękit fosforomolibdenowy. Intensywność zabarwienia utworzonego błękitu jest proporcjonalna do zawartości ortofosforanów(V), którą określa się za pomocą spektrofotometru. Pomiar prowadzi się przy długości fali 690 nm stosując kuwety o grubości 1 i 5 cm.
WYKONANIE ĆWICZENIA
Przygotowanie próbek do analizy
Trzy badane wody pobrane ze śródpolnych oczek wodnych w rejonie Pyrzyc znajdują się w pojemnikach 5 litrowych.
Próbki wód przesączyć. Pierwsze 20 cm3 przesączu odrzucić. Próbkę doprowadzić do pH 3-10 wobec papierka uniwersalnego za pomocą roztworu NaOH lub H2SO4. Oznaczenie należy wykonać w ciągu 4 godzin od chwili pobrania próbki. Gdy jest to niemożliwe, należy ją utrwalić przez dodanie 2 ml chloroformu na 1 litr próbki. Oznaczenie wykonać przed upływem 48 godzin.
Przygotowanie roztworu wzorcowego roboczego
Roztwór wzorcowy roboczy przygotowuje się z roztworu wzorcowego podstawowego. Do kolby pomiarowej pojemności 500 cm3 odmierzyć 5,0 cm3 roztworu wzorcowego podstawowego, dopełnić wodą destylowaną do kreski i wymieszać. 1 cm3 roztworu wzorcowego roboczego zawiera 0,01 mg PO43-. Roztwór ten jest nietrwały i należy go przygotowywać każdorazowo przed wykonaniem oznaczenia ( Każdy zespół sporządza nowy wzorcowy roztwór roboczy).
Przygotowanie skali wzorców i sporządzenie krzywych wzorcowych
Do 6 cylindrów Nesslera o pojemności 100 ml odmierzyć kolejno: 0,0; 5,0; 7,0; 10,0, 15,0 i 20,0 cm3 roztworu wzorcowego roboczego i dopełnić wodą destylowaną do kreski. Tak przygotowane wzorce zawierają następujące ilości ortofosforanów(V): 0,00; 0,05; 0,07; 0,10; 0,15 i 0,20 mg
 | Pobierz cały dokument instrukcja1.2008.studia.1.stopien.inzynierka.doc rozmiar 31 KB |